定制各类格氏试剂

问题:氢化铝锂的实验
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:mervny
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:95%
回复:15
阅读:2638
时间:2006-11-21 11:10:50  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请帮忙设计个实验
原料是甘氨酸,氢化铝锂
另外我是第一次用氢化铝锂,有哪些需要注意的事项,麻烦大家说下了。
回复人:jaywoo, (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间:2006-11-21 12:00:05   编辑 1楼
[易燃固体 自燃和遇湿易燃品]遇湿易燃物品.一级
氢化铝锂[英]Lithium Aluminum Hyd
[别]四氢化铝锂
[缩]QHLL
【化学结构】LiALH?
【化学特性】白色疏松的结晶块或粉末. 在室温下的干燥空气中稳定. 遇水或在潮湿空气中不稳定, 分解放出氢气. 受热至125℃以上不经熔融即分解成铝、氢和氢化锂. 能溶于乙醚、四氢呋喃, 微溶于丁醚, 不溶于烃或二氧六环. 相对密度: 0.917 熔点: 125℃(分解)
【火灾危险】易燃. 当碾磨、摩擦或有静电火花时能自燃. 遇水或潮湿空气、酸类、高温及明火有引起燃烧危险. 与多数氧化剂混和能形成比较敏感的混合物, 容易爆炸.
【处置方法】干砂、干粉、石粉; 禁止用水和泡沫.



回复人:jaywoo, (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间:2006-11-21 12:02:06   编辑 2楼
明显的错误就不更正咯,如【化学结构】LiALH4等.
氢化铝锂
1.物质的理化常数:
国标编号 43022
CAS号 16853-85-3
中文名称 氢化铝锂
英文名称 lithium aluminium tetrahydride;lithium aluminium hydride
别 名 四氢化锂铝
分子式 LiAlH4 外观与性状 白色疏松的结晶块或粉末,放置时变成灰色
分子量 37.95 蒸汽压
熔 点 溶解性 不溶于烃类,溶于乙醚
密 度 相对密度(水=1)0.92 稳定性 稳定
危险标记 10(遇湿易燃物品) 主要用途 用作聚合催化剂、还原剂、喷气发动机燃料,也用于合成药物

2.对环境的影响:
一、健康危害

侵入途径:吸入、食入。
健康危害:本品对粘膜、上呼吸道、眼和皮肤有强烈的刺激性。吸入后,可因喉及支气管的痉挛、炎症、水肿、化学性肺炎或肺水肿而致死。接触后引起烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐等。

二、毒理学资料及环境行为

危险特性:加热至125℃即分解出氢化锂与金属铝,并放出氢气。在空气中磨碎时可发火。受热或与湿气、水、醇、酸类接触,即发生放热反应并放出氢气而燃烧或爆炸。与强氧化剂接触猛烈反应而爆炸。
燃烧(分解)产物:氧化铝、水。

3.现场应急监测方法:
 

4.实验室监测方法:
原子吸收法

5.环境标准:
 

6.应急处理处置方法:
一、泄漏应急处理

隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,使用无火花工具收集于干燥、洁净、有盖的容器中。转移至安全场所。大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖,减少飞散。与有关技术部门联系,确定清除方法。

二、防护措施

呼吸系统防护:可能接触毒物时,应该佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。必要时,建议佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。
身体防护:穿化学防护服。
手防护:戴橡胶手套。
其它:工作现场严禁吸烟。工作毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。

三、急救措施

皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗,至少15分钟。就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:误服者用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。

灭火方法:不可用水、泡沫、二氧化碳、卤代烃(如1211灭火剂)等灭火。只能用金属盖或干燥石墨、干燥白云石粉末将火焖熄。



回复人:qyl1970, (专注于有机合成,接受公斤级化合物定制。) 时间:2006-11-21 12:34:12   编辑 3楼
一般使用中要注意溶剂不能含水,通常是悬浮于乙醚或四氢呋喃中,加氮气保护比较保险。反应结束后,用碱水处理至无氢气放出。沾在瓶口上的应该使用溶剂冲洗下去,或者擦掉。


回复人:edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间:2006-11-21 15:07:38   编辑 4楼
氢化铝锂悬浮在THF中, 分批加入甘氨酸, 保持在10度左右, 氢化铝锂可略微过量. 加完后, 室温反应, 可以用TLC监控反应. 完毕后, 小心滴加水, 使过量的氢化铝锂水解除去. 根据产品物性作相应的后处理.
注意点: 反应体系必须干燥; 所用溶剂最好用钠干燥过; 最好用氮气保护; 加水时要十分小心(安全起见, 可以加入乙酸乙酯来除去过量的氢化铝锂)


回复人:ghj-hebust,▲▲▲ () 时间:2006-11-21 18:24:24   编辑 5楼
xue xi yi xia


回复人:mfy88, (123456789) 时间:2006-11-22 00:04:04   编辑 6楼
好好



回复人:颖子, (我是新手,请各位前辈多多指教。) 时间:2006-11-22 12:46:29   编辑 7楼
加水是一定要注意量,加多了容易形成溶胶,分离产物就比较困难了。


回复人:rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间:2006-11-22 12:49:51   编辑 8楼
氢化铝锂;四氢化锂铝;lithium aluminium tetrahydride;lithium aluminium hydride
资料: 国标编号 43022
CAS号 16853-85-3
分子式 LiAlH4
分子量 37.95

白色疏松的结晶块或粉末,放置时变成灰色;蒸汽压;熔点;溶解性:不溶于烃类,溶于乙醚;密度:相对密度(水=1)0.92;稳定性:稳定;危险标记 10(遇湿易燃物品);主要用途:用作聚合催化剂、还原剂、喷气发动机燃料,也用于合成药物

2.对环境的影响:
一、健康危害

侵入途径:吸入、食入。
健康危害:本品对粘膜、上呼吸道、眼和皮肤有强烈的刺激性。吸入后,可因喉及支气管的痉挛、炎症、水肿、化学性肺炎或肺水肿而致死。接触后引起烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐等。

二、毒理学资料及环境行为

危险特性:加热至125℃即分解出氢化锂与金属铝,并放出氢气。在空气中磨碎时可发火。受热或与湿气、水、醇、酸类接触,即发生放热反应并放出氢气而燃烧或爆炸。与强氧化剂接触猛烈反应而爆炸。
燃烧(分解)产物:氧化铝、水。

3.现场应急监测方法:
 

4.实验室监测方法:
原子吸收法

5.环境标准:
 

6.应急处理处置方法:
一、泄漏应急处理

隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,使用无火花工具收集于干燥、洁净、有盖的容器中。转移至安全场所。大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖,减少飞散。与有关技术部门联系,确定清除方法。

二、防护措施

呼吸系统防护:可能接触毒物时,应该佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。必要时,建议佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。
身体防护:穿化学防护服。
手防护:戴橡胶手套。
其它:工作现场严禁吸烟。工作毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。

三、急救措施

皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗,至少15分钟。就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:误服者用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。

灭火方法:不可用水、泡沫、二氧化碳、卤代烃(如1211灭火剂)等灭火。只能用金属盖或干燥石墨、干燥白云石粉末将火焖熄。




回复人:mervny, (本科毕业) 时间:2006-11-23 09:45:39   编辑 9楼
已经打分了。


回复人:lnxp, (最不懂的科目是化学,做的却是化学) 时间:2007-05-16 10:07:22   编辑 10楼
本公司供应氢化铝锂\正丁基锂\金属锂
价格合理,质量绝对保证
联系电话:0576-8698107
邮箱hlnhxp1314@yahoo.com.cn


回复人:四氟化碳, (交流造就科技进步!) 时间:2009-08-18 09:37:29   编辑 11楼
性质很有用!


回复人:mingxinwu, () 时间:2010-07-20 12:01:44   编辑 12楼
我公司代理凡特鲁斯安全还原剂红铝溶液,有需要联系哦:13671344095 吴先生


回复人:zzzz146, () 时间:2010-07-21 20:06:36   编辑 13楼
4楼大部分是屁话,根本不用氮气保护,THF做溶剂,LiAlH4在0度时加,多加几当量,加完回流2小时,再TLC跟踪
后处理时注意点就行了,加水要滴加,量大时加水快容易冲


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2010-07-21 20:09:27   编辑 14楼
为什么不用?


为什么要2倍量?



LAH不是钱?


THF为什么不处理?



为什么要回流?



工业化那么简单???


得分人:jaywoo:1,qyl1970:1,edwin:2,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
7msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS