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问题:SnCl2还原硝基注意事项
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提问:sunbeam
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阅读:2443
时间:2006-11-25 15:22:11  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请教做过SnCl2于HCl体系还原硝基的高手,操作中应该特别注意哪些问题?我做该反应的时候,有时候是成功的,更多的时候是失败的,产物溶解性差,没有找到失败原因,请赐教!
回复人:leo532,▲▲▲ (Pd/C--Pt/C--Ru/C--Rh/C) 时间:2006-11-25 15:35:50   编辑 1楼
用SnCl2于HCl体系还原硝基到是没做过,我基本都用Pd/C氢化的,不过给你顶下,自己也多了些知识:)


回复人:chen4201,▲▲▲ (化工技术员) 时间:2006-11-25 19:36:05   编辑 2楼
SnCl2于HCl体系做还原很容易得到胶状物,不容易溶解,收率就会低,做过一次,放弃了,改方法。用铁粉,雷尼镍,或Pd/C氢化吧


回复人:sunbeam,▲▲ (善待自己) 时间:2006-11-27 14:55:16   编辑 3楼
感谢两位关注,但我的那个产物不能用Pd/C的因为其为苄基结构,整个基团会被脱掉的


回复人:wanan737, (从事中间体的合成) 时间:2008-10-07 09:02:56   编辑 4楼
我做过用氯化亚锡还原含有苄基保护结构的芳烃的硝基化合物,我采用THF作溶剂,用含结晶水的氯化亚锡,在回流状态下反应,用TLC跟踪。硝基完全转化生成对应的产物后抽滤,用硅藻土吸附过量的氯化亚锡,滤液中小心的加入饱和碳酸氢钠,将锡盐沉淀出来,用萃取的方法来提纯产品。


回复人:kenty091, (能与大家共享经验感到高兴。) 时间:2008-10-13 16:10:50   编辑 5楼
如果溶解性比较差,加入醋酸试试,按情况加入醋酸的量。我用铁粉的时候做过,效果会好很多,后处理:加入硅藻土搅拌后,过滤。




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