问题：求助工业磷酸含量的测定方法
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：fdc168
等级：▲
版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
信誉：50%
回复：5
阅读：3140
时间：2006-11-26 19:21:42 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位老师好！想求教一下市售工业磷酸含量的测定方法，我是菜鸟，所以方法越简单越好，谢谢！

回复人：xwtsq,▲▲ (分析老兵) 时间：2006-11-27 08:41:35 编辑

1楼

我给一个根据GB2091《工业磷酸》编制的规程给你，希望对你有用。
磷酸含量测定
1 方法原理
在酸性溶液中，试样溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀。通过过滤、干燥、称量，计算出磷酸含量。
2 试剂和溶液
2.1 浓盐酸
2.2 沉淀剂喹钼柠酮溶液的制备：
a 称取70 g钼酸钠(Na2MoO4•2H2O)溶于100 mL水中(溶液a)；
b 称取60 g柠檬酸(C6H8O7•H2O)溶于150 mL水和85 mL浓硝酸中(溶液b)；
c 在搅拌下将溶液a到入溶液b中（溶液c）；
d 在100 mL水中加入35 mL浓硝酸和5 mL喹啉(溶液d)；
e 将溶液d倒入溶液c中，摇匀，放置12h后，用玻璃砂芯坩埚过滤，再加入280 mL丙酮，用水稀释至1000 mL，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。
3 仪器和设备
一般实验室仪器设备和
3.1 4号玻璃砂芯坩埚(微孔直径5 μm～15 μm)。
4 分析步骤
4.1 试样溶液和空白溶液的制备
称取1 g试样，称准至0.0002 g，至于100 mL烧杯中，加5 mL浓盐酸(3.2.1)和少量水，盖上表面皿，煮沸10 min。冷却后移入500 mL容量瓶中，再加10 mL浓盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。同时以同样的步骤，用水代替试样制备空白溶液。
4.2 测定
用移液管移取10 mL试样溶液和空白溶液，分别置于250 mL烧杯中，加水至约100 mL，加50 mL沉淀剂(3.2.2)，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内物质温度达到(75±5)℃，保温30 s(在加入试剂和加热过程中，不得搅拌，以免凝结成块)。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3～4次，用预先在(180±5) ℃干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚用倾泻法抽滤，洗涤沉淀6次，每次用水约30 mL。最后将沉淀转移至玻璃砂芯坩埚中抽滤，在用水洗涤沉淀4次。然后将玻璃砂芯坩埚连同沉淀一起置于已升温至(180±5)℃的烘箱中干燥45 min。取出稍冷后置于干燥器中冷却至室温，称量。
5 分析结果的表述
以质量百分数表示的磷酸(H3PO4)的含量x1按下式计算：
(m1－m2)×0.04428 221.4 (m1－m2)
x1 = —————————×100 = ———————
10 m0
m0×——
500
式中：m1 —— 试样溶液中生成的磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；
m2 —— 空白溶液中生成的磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；
m0 —— 试样质量，g；
0.04428 —— 磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数。
6 允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.2 %，取其算术平均值为报告结果。

回复人：最爱下雨天的女孩,▲▲▲ (化学分析师,从事过环保分析,电镀分析,化学试剂分析,微生物等.) 时间：2006-11-27 15:25:25 编辑	2楼
取0.5克左右,加100毫升水,5滴百里香酚酞指示剂,用约0.5摩尔/升的氢氧化钠标准溶液滴定到蓝色为终点. V C ×49 含量=-------------×100 m×1000

回复人：yanan0930,▲▲▲▲▲ (执著于钛白粉行业。) 时间：2006-11-28 10:34:39 编辑

3楼

1．试剂
1.1 酚酞指示剂0.1%乙醇溶液；
1.2 氢氧化钠标准溶液，0.5mol/L；
2．分析手续
于称量瓶中称取磷酸0.2—0.3g(准至±0.0002g),将称量瓶放入盛有100mL水的250mL烧杯中，加5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至微红不退为终点。
3．结果表示
磷酸的质量百分数按下式计算：

C×V×0.0490
H3PO4 (%)= ×100
m

式中：C：氢氧化钠标准溶液浓度，moL/L；
V：滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
m：试样质量，g。
0.0490:与1.00mL氢氧化钠标准溶液(浓度为1.000moL/L)相当的以克表示的磷酸的质量。

回复人：又有难了,▲ (才搞化验不久，想多学点经验) 时间：2006-12-04 18:23:59 编辑

4楼

我也来说两句,我也是个懒人,自然说个简单的.
1 试剂
酚酞指示剂 1%乙醇溶液
氢氧化钾 0.05mol/L
2 操作方法
称取0.1g磷酸放入250mL三角瓶中,加入50mL蒸馏水,加入5滴酚酞,用氢氧化钾标准溶液滴定至微红即可.
3 结果计算

H3PO4(%)=C×V×0.0490/M×100　　
　式中：C：氢氧化钾标准溶液浓度，moL/L；
　　　　 V：滴定时消耗氢氧化钾标准溶液的体积，mL；
　　　　 M：试样质量，g。
　　　0.0490:与1.00mL氢氧化钾标准溶液(浓度为1.000moL/L)相当的以克表示的磷酸的质量。

顺便说一句,一般用白里香酚酞,但是淡兰色不好观察,所以建议用上述方法.

回复人：fdc168,▲ () 时间：2007-03-10 01:34:37 编辑	5楼
已经打分了。

得分人：xwtsq：2,最爱下雨天的女孩：1,yanan0930：1,又有难了：1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

8msec