问题：请教合成单酯的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：郁闷的树枝
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：1299
时间：2006-12-01 09:32:52 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我打算用三羟甲基丙烷和丁二酸反应，生成单酯，也就是产物端基都是羧基，但是担心反应中形成二酯，不知道这想法是否可行，请高手指点一下，控制在怎样的实验条件下（比如温度，催化剂，溶剂等）能尽量减少副反应的发生。

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-12-01 10:38:51 编辑	1楼
你就用三羟甲基丙烷和丁二酸酐反应. 控制好两者的反应比例, 温度不要太高. 这样所得的基本是单酯

回复人：ncmwang,▲▲ (身在一个化学人的企业) 时间：2006-12-01 10:47:13 编辑	2楼
我们代理德国朗盛化学的三羟甲基丙烷，可以帮你把问题提交给我们的供应商，给你解答，能用小纸条告知你的公司名称和联系方式吗？

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2006-12-01 16:08:01 编辑	3楼
三羟甲基丙烷、丁二酸酐直接进行反应，千万不要使用催化剂，调整一下物料比例，可以得到比较纯得产品。

回复人：ncmwang,▲▲ (身在一个化学人的企业) 时间：2006-12-01 17:03:30 编辑	4楼
如果楼上认为催化剂会影响产品透明度等方面，我有特殊的锡类催化剂可以用于酯化反应。

回复人：郁闷的树枝,▲ (树枝漂亮不好做) 时间：2006-12-04 21:19:04 编辑

5楼

请问温度不能太高，且不用催化剂，那温度应控制在多少以下呢？二者都是固体应选用什么做溶剂才好？请教一下，从目标分子结构来看，这单酯产物会溶于水吗？
曾看过一篇文献，是用三羟甲基丙烷和邻苯二酐反应，DMF做溶剂，二氯亚锡做催化剂，温度为90度，反应一小时，然后在90度蒸馏水中沉淀出产物，不过我用三羟甲基丙烷和邻苯二酐按那文献做了几次并没有得到文献中说的结果。
我现在这个反应可以用DMF做溶剂，最后也用水来除溶剂吗？

回复人：ncmwang,▲▲ (身在一个化学人的企业) 时间：2006-12-05 09:36:36 编辑	6楼
你是不是想合成小分子量聚酯多元醇？这种催化剂除了二氯亚锡可以选用，很多厂家使用的是辛酸亚锡，或单丁基氧化锡，双丁基氧化锡，草酸亚锡或是钛酸四异丙脂，钛酸四异丁脂，等等，甚至有些也有使用二月硅酸二丁基锡。锡类催化剂添加量一般不要超过千分之三，负责聚酯多元醇易焦化。

回复人：clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做，严肃、严密、严格) 时间：2006-12-05 11:54:17 编辑	7楼
学习一下

回复人：郁闷的树枝,▲ (树枝漂亮不好做) 时间：2006-12-06 08:48:34 编辑

8楼

昨天做了两个实验：1，是用三羟甲基丙烷和丁二酸酐反应（酸过量），DMF做溶剂，二氯亚锡做催化剂，温度为80度，反应2小时，反应液无色透明，把反应液倒入90度蒸馏水中沉淀出产物，有极少量白色絮状物细处过滤，烘干，可能是未反应的丁二酸酐，这么看来目标产物估计是溶于水的。
2，是用三羟甲基丙烷和丁二酸酐反应（酸过量），DMF做溶剂，温度为80度，反应7小时，反应液为浅黄色透明，把反应液倒入90度蒸馏水中得到均一透明溶液，无物质析出。
请高手帮忙分析一下，第一个反应液无色透明而第二个为浅黄色透明？实验该如何改进，后处理该如何进行才能得到纯的产物？
不用DMF做溶剂，还可以换什么溶剂？
要是不用溶剂，不用催化剂，酸醇就按1：1直接反应，温度为90度，反应时间延至15小时，不知道最终能否反应完全？

回复人：为了一切,▲▲ (从事中间体研发) 时间：2006-12-06 11:53:09 编辑

9楼

我觉得酸应该过量,这样你的目标产品更多,二酯更少.
从目标产物看,你的产品可能是液体的,两个试验要冷到常温看是不是液体的还的固体的,当然要将DMF蒸掉.
我觉得你应该检查一下你的两次试验是否有目标产品,如有可以先延长反应时间看看能不能提高转化率,如二酯多,可以调节物料比例,,调节温度等.
如比例为1:1,反应时间延至15小时,但二酯会增多,不用催化剂估计难反应完全.

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-12-06 20:37:12 编辑	10楼
你做这种反应应该监测, 至少, 你要用TLC看看, 原料的点是否还有, 有没有新的点出来. 这样至少有个方向. 还有产品基本的物性应该有所了解, 不然, 一切都如瞎子摸象一般了.

回复人：郁闷的树枝,▲ (树枝漂亮不好做) 时间：2006-12-16 12:21:25 编辑	11楼
我把三羟甲基丙烷和丁二酸酐按1：1反应，溶剂用THF，反应完后蒸干，得到白色物质，在丙酮中全部溶解，结晶析出白色晶体，不过还没鉴定是何物质

回复人：郁闷的树枝,▲ (树枝漂亮不好做) 时间：2007-11-23 17:05:10 编辑	12楼
已经打分了！

回复人：ncmwang,▲▲ (身在一个化学人的企业) 时间：2007-11-26 09:13:34 编辑	13楼
快点打一下，看看做出了什么东西？

得分人：edwin:1,ncmwang:1,rqs1:1,为了一切:1,

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