问题：请教一个乙酰化反应的问题，很急
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：yyf9855
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时间：2006-12-06 22:01:18 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请教一个乙酰化反应的问题，很急
用乙酸酐和酚羟基反应，在少量吡啶存在下反应，进行乙酰化
反应结束将反应液倒入水中，没有出现文献中说的白色固体产物
而是出现了上层是水，下层是油状物
会是什么原因阿，怎么处理啊
谢谢，不胜感激！！

回复人：wanghq121,★★★ () 时间：2006-12-06 22:12:35 编辑	1楼
建议先将酚溶解在吡啶中，然后慢慢滴加醋酐。有可能的话降低反应温度。水析时，需要搅拌。将反应中的有机物尽量与水充分接触。还有你查一下原料的熔点，乙酰化后熔点回降低的。

回复人：yyf9855,▲ () 时间：2006-12-06 22:21:08 编辑	2楼
谢谢，反应前我是将酚，醋酐和吡啶一起加好，100下恒温3小时的为什么要降低温度阿？水析时是不是应该趁热加入冷水中阿？还有，我的产物的确熔点低，50多度，这会导致油状么？谢谢！

回复人：wanghq121,★★★ () 时间：2006-12-06 22:32:34 编辑	3楼
我不知道你你的酚羟基活性如何，你是一下在23度左右保温三小时。你产物熔点低，早就产生了副产物，肯定会变成油状物的。

回复人：yyf9855,▲ () 时间：2006-12-06 22:50:44 编辑	4楼
谢谢我是按照一篇用于大量生产的文献做的你说的23度，为什么选这个温度阿？还有就是“产物熔点低，早就产生了副产物”是什么意思啊？谢谢你!

回复人：gtqcmj,▲ () 时间：2006-12-07 08:35:37 编辑	5楼
我的建议：酚羟基的乙酰化一般先在冰水浴中加料，再使体系缓慢升至室温反应即可，不需要升温太高。

回复人：yyf9855,▲ () 时间：2006-12-07 11:28:13 编辑	6楼
为什么不能升温太高啊? 会副反应么? 可是文献说是在90-100度反应的，怎么办呢?? 谢谢!!

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2006-12-07 13:05:54 编辑	7楼
不要太信任文献，现在文献都不太实在，一般故意有些错误在其中！

回复人：zhjilan,▲ () 时间：2006-12-07 15:42:56 编辑	8楼
我估计你的反应已进行,加入水后多搅拌一段时间,因为醋酐分解需要一定时间

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-12-07 19:34:08 编辑	9楼
1.放置一下,也许过一段时间会变成固体 2.有可能是酚没有反应完全,和您的产品互溶,影响了结晶.您可以加一点饱和碳酸钠,充分搅拌,让PH=9左右,看看有没有结晶析出.

回复人：huangphy,▲▲▲ (Go after science & technology in reason.) 时间：2006-12-07 19:47:56 编辑	10楼
这不是很正常么，分层后处理就知道了，肯定是你的副产物使之无法析出，至于投料，怎么都行，后处理怎么能够趁热倒入冷水中呢，先冷却到室温吧

回复人：zhjilan,▲ () 时间：2006-12-08 10:00:31 编辑	11楼
与水混和后一定要剧烈搅拌,必要时加一下热,待醋酐分解完后产物就析出来了

回复人：dasongsong,▲ (普通人一个,想了半天也没什么好吹嘘的.) 时间：2006-12-08 10:31:51 编辑	12楼
我也遇到类似的问题,我想问的是剧烈搅拌是否是必需的,充分放置应该也能达到相同的效果吧.

回复人：yangzh8510,▲ (勤奋、好学、塌实、稳重) 时间：2006-12-08 10:49:45 编辑	13楼
进来学习了，谢谢！

回复人：zhjilan,▲ () 时间：2006-12-08 11:22:41 编辑	14楼
搅拌不好的话易形成糖浆状物，给产物分离带来一定的问题

回复人：lxp,▲ () 时间：2006-12-08 15:40:38 编辑	15楼
为什么不用乙酰氯?在碱性条件下先使酚成酚钠,再滴加乙酰氯.

回复人：yyf9855,▲ () 时间：2006-12-12 23:39:58 编辑	16楼
已经打分了。

得分人：huangphy：1,dasongsong：2,lxp：2,

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