问题：格氏反应在规模生产中的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：虚心
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时间：2006-12-08 10:57:22 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位高手,小弟有问题需大家帮忙:
我想在200L的反应釡中进行格氏试剂反应,有两个问题请教:
一:用釡做时,用无水乙醚是否还合理？危险性是不是太高了？这时的无水乙醚的含水量的要求是否还是很高？
二：加碘作为引发剂一般加多少？
谢谢了，急！

回复人：beloved,▲▲▲▲ (小楼一夜风雨，江湖十年春秋。) 时间：2006-12-08 12:16:49 编辑	1楼
无水乙醚成本有些太高了，而且后处理麻烦，还存在危险，回收率也很低。一般说来，不是很经济。在工业化中，有些格氏反应使用甲苯就可以了，楼主不妨找找这方面的信息。

回复人：ren916,▲ (学了化学了,没办法,只好做这个拉.) 时间：2006-12-10 21:00:10 编辑	2楼
一般用无水THF，乙醚太危险。先在实验室小装置引发，然后在反应釜少量引发，再放大。

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2006-12-11 08:12:07 编辑	3楼
不能用乙醚,太危险.换用四氢呋喃或甲基四氢呋喃,活性高的,还可以用四氢呋喃和甲苯的混液

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2006-12-11 08:53:20 编辑	4楼
还是用四氢呋喃吧，我们原来生产上做过500l反应釜的，BASF的四氢呋喃含水量一般在100ppm以下，直接就可以使用的，引发剂不一定用碘啊，要便于观察是否引发才行。

回复人：ywj27,▲ () 时间：2006-12-11 14:06:31 编辑	5楼
在规模生产中，向200L或者更大的车间生产的话是绝对不用乙醚的，不管是做格式反应还是其他反应都不用乙醚，乙醚的易挥发性、易燃易暴性、麻醉性高是生产中不用的。

回复人：cxt8962,▲ (drtt) 时间：2006-12-11 15:37:06 编辑	6楼
赞成THF,引发可以看是否放热了,

回复人：虚心,▲ () 时间：2006-12-11 15:37:41 编辑	7楼
谢谢各位！打分了

回复人：zhang602,▲ () 时间：2006-12-26 15:03:51 编辑	8楼
试试甲苯：四氢呋喃＝1：1 吧我做过几个格式反应有的是1：1的也有用纯甲苯做的，放大要想办法处理下格式反应后剩余的残渣，量大了残渣不少，我们当初用水直接冲，有一次冲着火了。

回复人：zhang602,▲ () 时间：2006-12-26 15:05:38 编辑	9楼
纠正下打字有误，，是“格氏” 不是“格式”

回复人：zxy007,▲ (学生) 时间：2006-12-26 15:31:42 编辑	10楼
可以用格氏试剂引发，用５％差不多

回复人：ming01_cha,▲ () 时间：2006-12-26 19:47:56 编辑	11楼
我做过原醇系列产品,用500L的反应釜,用乙醚收率高,易回收,溶剂易处理,只要引发时注意点,一般用上一料的中间体做引发剂,碘是备用的.

得分人：beloved：1,ren916：1,maurice：1,david_zhan：1,ywj27：1,

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