定制各类格氏试剂

问题:格氏反应在规模生产中的问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:虚心
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:1595
时间:2006-12-08 10:57:22  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

各位高手,小弟有问题需大家帮忙:
我想在200L的反应釡中进行格氏试剂反应,有两个问题请教:
一:用釡做时,用无水乙醚是否还合理?危险性是不是太高了?这时的无水乙醚的含水量的要求是否还是很高?
二:加碘作为引发剂一般加多少?
谢谢了,急!
回复人:beloved,▲▲▲▲ (小楼一夜风雨,江湖十年春秋。) 时间:2006-12-08 12:16:49   编辑 1楼
无水乙醚成本有些太高了,而且后处理麻烦,还存在危险,回收率也很低。一般说来,不是很经济。在工业化中,有些格氏反应使用甲苯就可以了,楼主不妨找找这方面的信息。


回复人:ren916, (学了化学了,没办法,只好做这个拉.) 时间:2006-12-10 21:00:10   编辑 2楼
一般用无水THF,乙醚太危险。

先在实验室小装置引发,然后在反应釜少量引发,再放大。


回复人:maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间:2006-12-11 08:12:07   编辑 3楼
不能用乙醚,太危险.换用四氢呋喃或甲基四氢呋喃,活性高的,还可以用四氢呋喃和甲苯的混液


回复人:david_zhan,★★ () 时间:2006-12-11 08:53:20   编辑 4楼
还是用四氢呋喃吧,我们原来生产上做过500l反应釜的,BASF的四氢呋喃含水量一般在100ppm以下,直接就可以使用的,引发剂不一定用碘啊,要便于观察是否引发才行。


回复人:ywj27, () 时间:2006-12-11 14:06:31   编辑 5楼
在规模生产中,向200L或者更大的车间生产的话是绝对不用乙醚的,不管是做格式反应还是其他反应都不用乙醚,乙醚的易挥发性、易燃易暴性、麻醉性高是生产中不用的。


回复人:cxt8962, (drtt) 时间:2006-12-11 15:37:06   编辑 6楼
赞成THF,引发可以看是否放热了,


回复人:虚心, () 时间:2006-12-11 15:37:41   编辑 7楼
谢谢各位!打分了


回复人:zhang602, () 时间:2006-12-26 15:03:51   编辑 8楼
试试甲苯:四氢呋喃=1:1 吧 我做过几个格式反应 有的是1:1的 也有用纯甲苯做的,放大要想办法处理下格式反应后剩余的残渣,量大了残渣不少,我们当初用水直接冲,有一次冲着火了。


回复人:zhang602, () 时间:2006-12-26 15:05:38   编辑 9楼
纠正下 打字有误,,是“格氏” 不是“格式”


回复人:zxy007, (学生) 时间:2006-12-26 15:31:42   编辑 10楼
可以用格氏试剂引发,用5%差不多


回复人:ming01_cha, () 时间:2006-12-26 19:47:56   编辑 11楼
我做过原醇系列产品,用500L的反应釜,用乙醚收率高,易回收,溶剂易处理,只要引发时注意点,一般用上一料的中间体做引发剂,碘是备用的.


得分人:beloved:1,ren916:1,maurice:1,david_zhan:1,ywj27:1,


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