问题：如何将二氯甲烷中的水除净
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时间：2006-12-08 14:59:10 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

如何将二氯乙烷中的少量水除净，我单纯的蒸馏很难将水分控制在0.3%以下，我的下一步反应要求尽量无水，我又不想除水太麻烦，请大家想想办法

回复人：leo532,▲▲▲ (Pd/C--Pt/C--Ru/C--Rh/C) 时间：2006-12-08 15:14:12 编辑	1楼
水分控制在0.3%以下,这样的条件恐怕蒸馏带水很难做到的可能性不大哈

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2006-12-08 15:29:59 编辑	2楼
加入无水硫酸镁

回复人：lxp,▲ () 时间：2006-12-08 15:33:24 编辑	3楼
用无水氯化钙干燥24小时,再蒸馏.

回复人：beloved,▲▲▲▲ (小楼一夜风雨，江湖十年春秋。) 时间：2006-12-08 16:38:35 编辑	4楼
用无水氯化钙干燥24小时，蒸馏收集40~41℃的馏分，保存在棕色瓶中。

回复人：sz22033,▲ ([url=http://www.wcoat.com/index.php?action/space/u) 时间：2006-12-08 18:40:45 编辑	5楼
2.3.4.楼都可以，但2楼的成本太高，不太适应工业生产。

回复人：llcttt,▲▲ () 时间：2006-12-08 18:57:30 编辑	6楼
用无水氯化钙干燥

回复人：sj,▲▲▲ (不管外部发生何等情况，我始终坚定自己是一名真正的化学工作者。) 时间：2006-12-09 16:22:03 编辑	7楼
无水氯化钙干燥,再蒸馏.

回复人：hsc,▲ (交流,交流,学习,学习!~~~~~锂电池电解液药物合成) 时间：2006-12-11 10:39:29 编辑	8楼
最后用分子筛吸附

回复人：sunnyray,▲ () 时间：2006-12-11 22:33:10 编辑	9楼
我用的是无水硫酸钠3%的量

回复人：jianghl98,▲ (SIOC) 时间：2006-12-12 11:08:38 编辑	10楼
加氢化钙回流2－3小时，然后蒸出来，保存时加分子筛，最好现蒸现用。

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2006-12-12 11:21:01 编辑	11楼
少量的话用无水硫酸美最好，放置过夜就可以，水分可以小于0.2%.

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2006-12-12 12:17:22 编辑	12楼
用无水硫酸钠,便宜

回复人：驷马难追,▲▲ (干非所好．不干还不行) 时间：2006-12-15 10:21:52 编辑	13楼
先静止分层，然后用无水硫酸镁干燥24小时

回复人：驷马难追,▲▲ (干非所好．不干还不行) 时间：2006-12-15 10:41:08 编辑	14楼
先分层，再用无水硫酸镁干燥，比较快

回复人：紫风,▲▲ (干一行爱一行) 时间：2006-12-15 13:12:10 编辑	15楼
医药上正常用钠丝回流处理溶剂，效果很好

回复人：wang2008,▲ (研发) 时间：2006-12-15 19:24:25 编辑	16楼
用无水氯化钙脱水N小时,再滤掉氯化钙即可用!

回复人：sz22033,▲ ([url=http://www.wcoat.com/index.php?action/space/u) 时间：2006-12-15 22:32:40 编辑

17楼

偶的方法是自创，但很实用，特别适合工业生产（这是技术，本来不想说出来滴呀）。制作一个高1.5M,直径0.5M的塑料桶，内置二块档板（安要求放），内放氯化钙，高出液面。桶的一侧上口进二氯甲烷，另一侧中口出料（但管往上延升至进口平，再接受槽），下口放氯化钙废液。利用高位槽放液，控制速度，注意层面（水在上部），不难达不到要求。给分吧。

回复人：d2563,▲ (cainiao) 时间：2006-12-16 17:24:34 编辑	18楼
用CaH2蒸馏，保存在深色的瓶子中，并加分子筛干燥

回复人：sxbxm,▲ (精细化工研发) 时间：2006-12-16 21:52:57 编辑	19楼
最有效的方法是用无水硫酸钙干燥,每2摩尔的硫酸钙可吸收1摩尔的水,并且不需要除去,可直接蒸出使用,也可以过滤,如果不影响反应,那就连蒸馏和过滤也免了,你试试

回复人：chenweihua,▲▲▲▲ (喜欢上网) 时间：2006-12-17 20:10:42 编辑	20楼
这个我以前做过，告诉你一个最好的办法，用一个高效回流管回流出来的液体全部收集，等到温度到５８度左右几乎没有水回流出来为止，再蒸馏里面余下的流体就可以了．收集的流体先分成再重复上面的操作

回复人：wby,▲ () 时间：2006-12-19 02:01:04 编辑	21楼
上面方法独有道理，可以采用精馏后走分子筛的方法，并且用惰性气体或干燥压缩空气充满精品受槽，避免空气带水。

回复人：Tibbar,▲ (有机光化学) 时间：2006-12-20 10:13:30 编辑	22楼
我最近要弄，不知道那个方法最好

回复人：vanrong,▲▲ (药物研究开发及产业化研究博客：http://chemdrug.blog.hexun.com/) 时间：2006-12-20 10:50:03 编辑	23楼
还是直接买含水在0.3%以下的原料吧不算太难的。自己处理他麻烦还有损耗。

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2006-12-24 13:12:59 编辑

24楼

常用有机溶剂的纯化－二氯甲烷
沸点40℃，折光率1.424 2，相对密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化，可用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，然后用无水氯化钙干燥，蒸馏收集40~41℃的馏分，保存在棕色瓶中。
沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6
http://www.ccebbs.com/doc/show.asp?id=124

回复人：cyf74,▲ (wu) 时间：2007-01-03 20:21:01 编辑	25楼
改进蒸馏塔就可以的

回复人：snowsdrop,▲ () 时间：2007-01-04 13:10:24 编辑	26楼
你不会是做阿维菌素下游产品吧

回复人：trainee,▲ () 时间：2009-03-27 20:24:28 编辑	27楼
已经打分了！

得分人：maurice :1, 飘逸雪 :1,

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