定制各类格氏试剂

问题:请问怎样才能制得1,6-二氯己烷
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:郁闷的树枝
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:88%
回复:5
阅读:918
时间:2006-12-12 20:53:28  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我用己二醇和氯化亚砜反应,现在48度(己二醇熔点为41-47度),滴加2.4倍的氯化亚砜,滴加完后,升温至80度,反应10小时,反应完后,发现反应液为褐色,倒进碎冰搅拌,分层,上层为水层,下层为油层,搅拌时,测PH值,显强酸性,用水洗了好多次,都是强酸性,为什么?这有层是1,6-二氯己烷?我这反应是不是哪里做的不对,怎样做才能得到我的产物
回复人:chemindole,▲▲▲▲ (爱化学合成就像猫咪看到鱼) 时间:2006-12-13 09:27:52   编辑 1楼
你的反应中缺少东西。SOCl2和己二醇开始反应时生成强酸性的HCl气体,会和醇羟基复合,羟基就失去对SOCl2的亲核能力,放出大量热量。因此醇的氯化反应有两种方法:
(1)己二醇中加入缚酸剂: 例如吡啶、三乙胺
(2)气相催化氯化: 在己二醇中不断通入HCl气体,温度保持在100~110度,在无水氯化锌催化下合成1,6-二氯己烷。



回复人:qyl1970, (专注于有机合成,接受公斤级化合物定制。) 时间:2006-12-13 16:58:20   编辑 2楼
直接用浓盐酸煮应该就可以了.氯化亚砜一般是低温下反应.当


回复人:郁闷的树枝, (树枝漂亮不好做) 时间:2006-12-16 12:11:08   编辑 3楼
谢谢各位了,实验还在进行中


回复人:ming01_cha, () 时间:2006-12-27 15:06:01   编辑 4楼
1.0mol的氯化锌与200克浓盐酸形成卢卡试剂,加入己二醇1.0mol,加热回流2-3小时,冷却,油层洗涤,干燥后精馏,收率70%


回复人:hawkno3, (化工类的学习者!向大家学习!) 时间:2007-08-18 20:54:47   编辑 5楼
我现在也要做一点,能否告诉一下方法或给点资料!谢谢!


得分人:chemindole:2,qyl1970:1,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
7msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS