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问题：LiAlH4还原过程中遇到问题，急问！
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：yyf9855
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：86%
回复：6
阅读：967
时间：2006-12-12 23:43:27 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

LiAlH4还原过程中遇到问题，急问！
还原的是３，５－二乙酰氧基苯甲酸甲酯，
产物应该是３，５－二羟基苯甲醇
用ＴＨＦ做溶剂
产物应该是白色晶体，可是结果将滤液旋干没有得到产物，
而体系呈现深棕黑色粘稠状
会是什么原因导致的啊？
会不会是酚羟基被氧化掉了？（因为反应是回流条件，后处理也用到了水重结晶加热）
很急，谢谢，请大家指点帮忙！！
反应一定要通氮气吗？可以不回流吗？

回复人：jingjiniao,▲ (我为化学狂) 时间：2006-12-13 10:32:37 编辑	1楼
反应最好在通氮气的条件下进行,需要回流,应该就是酚羟基被氧化了,所以你得不到白色晶体,还要注意温度控制,你再按照上面修改后的条件重做一次应该可以得到白色晶体的

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-12-13 19:08:21 编辑	2楼
是不是需要改变一下结晶条件? 比如说适度浓缩,加入石油醚之类的东西结晶?? 或者把那种黑油加碱溶解,加酸析出? 直接浓缩得到的即使就是晶体,纯度也不会很高的.

回复人：yyf9855,▲ () 时间：2006-12-13 21:39:50 编辑	3楼
是不是水对３，５－二羟基苯甲醇的溶解性太好了，不适合重结晶啊可是文献里确实是用水重结晶的石油醚是作为不良溶剂么？谢谢

回复人：clxmm,▲▲ () 时间：2006-12-22 16:32:54 编辑	4楼
先用液相或者点板确认黑色油状物是否有目标产物，好多难结晶的物质都是先得到粘状物，重结晶后才可得固体，另外产品纯度低，也难重结晶。反应中过程中同意1楼的意见

回复人：yyf9855,▲ () 时间：2007-01-08 13:04:08 编辑	5楼
已经打分了。

得分人：jingjiniao：2,沧海一声笑：2,clxmm：1,

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