问题：格氏反应要点
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提问：guiliangwx
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版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间：2006-12-13 20:22:40 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

本人做过几个关于格氏反应的例子，进展得都较好，颇有心得，总结要点如下，希望与同行分享，或许有些帮助：
1、溶剂的选择：能用THF的最好不用乙醚。
2、溶剂的干燥：THF用1%钠丝回流2hr，或回流至加二甲苯酮变蓝后，再收集馏份。
3、关于溶剂的水份要求：低于0.05%即可。
4、镁最好用镁屑，最好用刚活化的，或经刚处理过的。
5、格氏反应的引发（关键）：引发剂可用几粒碘，也可再加少量1,2-二溴乙烷，再加少量卤代烃，引发反应开始后才能再滴加卤代烃，否则，反应真正开始时，反应液内的卤代烃多会突然反应，大量放热，引起冲料。
6、引发开始以反应液的颜色明显变浅为准。
做好以上几点，你的格氏反应绝对OK了！！！

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2006-12-14 08:12:45 编辑	1楼
还有一个问题就是THF的回收,不知楼主如何做的!!

回复人：jasonvchem,▲ (a) 时间：2006-12-16 11:19:22 编辑	2楼
我也关心这个问题

回复人：coffce,▲ (对化工不是很感兴趣，可是就想考验一下自己) 时间：2006-12-16 18:30:48 编辑	3楼
资源不错，加0.3分

回复人：guiliangwx,▲ (学习！进步！) 时间：2006-12-18 12:35:06 编辑	4楼
更正:THF回流干燥时应为二苯甲酮变蓝。 THF经蒸馏回收后，经干燥处理再套用。我所做过的反应，经蒸馏回收后可直接套用，效果不错。

回复人：wxsgl,▲ () 时间：2006-12-18 12:40:44 编辑	5楼
资源不错，加0.3分

回复人：wxsgl,▲ () 时间：2006-12-18 12:48:53 编辑	6楼
资源不错，加0.3分

回复人：guiliangwx,▲ (学习！进步！) 时间：2006-12-23 13:14:50 编辑	7楼
OK!谢谢大家加分！

回复人：zhang602,▲ () 时间：2006-12-23 21:13:28 编辑	8楼
最好的格氏试剂引发剂就是用之前制备好的格氏试剂。大家有用过吗

回复人：guiliangwx,▲ (学习！进步！) 时间：2006-12-27 16:44:52 编辑	9楼
用之前制备好的格氏试剂作引发剂,没试过,这倒是个好主意！有机会肯定会去试试！！！

回复人：guiliangwx,▲ (学习！进步！) 时间：2007-01-15 19:44:37 编辑	10楼
一般的，THF的干燥用无水硫酸镁即可，有些工业品THF水份较低，甚至可以直接用于格氏反应溶剂；格氏反应的引发一般只用少量的碘即可。

回复人：guiliangwx,▲ (学习！进步！) 时间：2007-01-23 17:41:30 编辑	11楼
关于THF的回收:格氏反应完成后，可先直接减压蒸馏回收THF，这样可用于下批套用。

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