定制各类格氏试剂

问题:TCL问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:yangdingju
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:1164
时间:2006-12-14 22:12:42  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请问各位兄弟姐妹,我现在正在做熊果酸的结构修饰,它是一个五环三萜类的化合物,含有一个羟基和一个羧基,TCL上总是拖尾,我用的张开剂基本上是氯仿和乙酸乙酯,环已烷类的混合物,但不管怎样总是不能分开,是不是跟酸碱性有关,那位高手帮我一下,万分感谢
回复人:mengniu,★★★★★ () 时间:2006-12-15 07:39:00   编辑 1楼
TCL ?
张开剂?
TLC
展开剂
换换展开剂,我也不知道


回复人:lxp, () 时间:2006-12-15 10:56:11   编辑 2楼
不知用什么板子,建议在展开剂中适当加点有机酸.


回复人:bashen6009, () 时间:2006-12-15 15:04:44   编辑 3楼
展开剂中少加点三乙胺试试


回复人:llcttt,▲▲ () 时间:2006-12-15 15:42:02   编辑 4楼
加点三乙胺


回复人:wang2008, (研发) 时间:2006-12-15 19:15:23   编辑 5楼
如果你是用硅胶板的话,就不用加,用氧化铝的就在加点酸!


回复人:yangzh8510, (勤奋、好学、塌实、稳重) 时间:2006-12-15 21:13:48   编辑 6楼
拖尾的主要原因有:点样量较大、点样点过大、酸碱性不适、是否点样后饱和了、是否可考虑二次展开。希望有所帮助


回复人:wangwen, () 时间:2006-12-15 22:43:17   编辑 7楼
Rf值0.1左右多展几次,可考虑加很少量的乙酸或甲醇类,看你产物的溶解情况。一定要有耐心仔细试、不断观察比较。


回复人:d2563, (cainiao) 时间:2006-12-16 17:15:45   编辑 8楼
加少量乙酸,可能对拖尾有好处


回复人:jj29520, (像风一样吹起你我心底落叶,像雨一样洒向全世界!) 时间:2007-01-22 23:01:18   编辑 9楼
用硅胶板,氯仿:甲醇 8:1 左右试试,还有看看你的点样量是不是太大了啊


回复人:周玉中, () 时间:2007-01-23 13:23:08   编辑 10楼
一般情况是点样量太大,没有完全溶解


回复人:zhxzzy, (做一行,爱一行.) 时间:2007-01-23 14:43:24   编辑 11楼
脱尾问题可能是酸碱性问题 ,分不开的话,最悲剧的结果就是,分不开
我以前做的也一样,有些就无法分开,多试试不同极性的溶剂吧


回复人:wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间:2007-01-23 15:45:48   编辑 12楼
几点建议

1 展开剂加几滴有机酸(乙酸)
2 二次展开,第一次Rf值小于0.5,最好二次展开的展开机较第一次极性略小
3 点样量适中,最好少一点
4 需要耐心


回复人:yanxiao, (化学让为迷惑,也让我痴迷) 时间:2007-01-24 09:04:16   编辑 13楼
一般情况下,可能是您点的样品太多,才拖尾,样品用溶剂稀释后再做.不然的话,就加大溶剂的极性,用强极性的溶剂,可加大Rf值,也可减少拖尾.


回复人:yuanlihong, (工作不为别人为的是自己,以创造更多价值的方式,努力让自己便宜下来,) 时间:2007-01-24 10:37:47   编辑 14楼
酸碱性影响时,有碱性基团的就加一提三乙胺,有酸性基团就加一滴甲酸或乙酸,一滴足矣,楼主的情况当然要加酸咯。查看文献看此类物质通常选用什么混合溶剂作展开剂,选出优势展开剂,如果还不能分开就调展开剂的量,如果是从0.1一直拖到1.0,那就是太浓,并且展开剂极性太大了




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