定制各类格氏试剂

问题:求助各位隐藏高手:一个染料和溶剂之间的问题,比较棘手。
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:chemyangxi
等级:
版块:染料专区(rabbit,eukary,)
信誉:80%
回复:25
阅读:2010
时间:2006-12-15 13:53:28  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我从印染厂买到的酸性偶氮染料粗品,里面有很多的盐份,如元明粉,我用常用的二甲基甲酰胺(DMF)溶解之,过滤除盐后,再把染料从这DMF中拿出来,但是我怎么也拿不出来。怎么都析不出来。
这个染料的一般性质是:可溶于水,酒精,微溶于丙酮,乙酸乙酯,不溶于醚类,氯仿。
我用上述的有机溶剂企图将染料从DMF中析出,但是都失败了。然后我将染料的DMF溶液浓缩后,再析出,also failed !!!
想了想,可能是由于这个染料和DMF的溶剂化作用比较强,不好分离。不知道用什么沉淀剂好,或者还有没有其它的方法。
求助,一定加分,有什么想法都行。只要能析出。
回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-12-15 20:04:10   编辑 1楼
我觉得用乙醇溶解过滤除盐就行了啊,既然"微溶于丙酮,乙酸乙酯,不溶于醚类,氯仿",那就加一点上述这些溶剂,应该能析出的吧??

已经在DMF中的,也可以加这些不溶的溶剂,使其析出.


回复人:chemyangxi, (喜欢游戏,不喜欢化学) 时间:2006-12-16 18:25:34   编辑 2楼
不好意思。这些溶剂都试过了,不成啊。
它在乙醇中的溶解度不够,如果要用的话,需要的量很多。



回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-12-16 20:00:30   编辑 3楼
不知道您用的是什么染料,能不能告诉大家,这样大家可以帮您找到好的方法.对了,国外的合成专利上可能有重结晶以及除盐的方法.


回复人:rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间:2006-12-17 11:47:09   编辑 4楼
要求染料供应厂家,来控制其中得盐分!,把问题推给供应商,这是最简单得办法!


回复人:chemyangxi, (喜欢游戏,不喜欢化学) 时间:2006-12-18 09:43:28   编辑 5楼
谢谢沧海。问题不好解决,专利很少,只能通过大量试验,来碰运气了:(

此染料为酸性黑194,偶氮染料,金属铬络合以提高其牢度。结构如下

绝大多数染料都能用此方法除盐,唯独这个顽固的东西,被我碰上了。


[该帖子已被chemyangxi在2006-12-18 9:46:57编辑过]


回复人:chemyangxi, (喜欢游戏,不喜欢化学) 时间:2006-12-18 09:46:23   编辑 6楼



回复人:chemyangxi, (喜欢游戏,不喜欢化学) 时间:2006-12-18 09:50:55   编辑 7楼
to rqsl:
I will consider the proposal you mentioned, thank you



回复人:eukary, (中冶焦耐) 时间:2006-12-18 18:26:17   编辑 8楼
可以用丙酮除DMF么?
按10:1的比例,
我做环糊精的时候做过这个。


回复人:chemyangxi, (喜欢游戏,不喜欢化学) 时间:2006-12-19 10:02:54   编辑 9楼
丙酮试过了,不过我再去试试,加大量。


回复人:chemyangxi, (喜欢游戏,不喜欢化学) 时间:2006-12-19 10:36:14   编辑 10楼
问大家个问题。我做的这个除盐实验,就是用一种溶剂溶解之,然后再用另一种溶剂析出。这个和固相萃取相似吗?


回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-12-28 22:48:28   编辑 11楼
楼主的东西有磺酸基,不知道除盐的时候加一点冰醋酸会不会好些??


回复人:chemyangxi, (喜欢游戏,不喜欢化学) 时间:2006-12-29 14:10:11   编辑 12楼
加这个是做什么用啊?是基于什么原理


回复人:marcol2000, (finechemicals) 时间:2007-01-10 12:47:18   编辑 13楼
加水,盐析!


回复人:ymh, () 时间:2007-01-11 15:15:51   编辑 14楼
可以减压蒸馏将DMF几乎可以全部蒸走,若能全部蒸干最好,要是还剩一点就可以用你上面所说的溶剂析出应该可以吧.



回复人:chemyangxi, (喜欢游戏,不喜欢化学) 时间:2007-01-12 09:27:32   编辑 15楼
已经搞定了!
试验发现乙醇和乙二醇配比好,可溶解染料,除盐!
最开始就试了醇类的溶解度,而否定了它,是我自己做的不够细致。



回复人:chemyangxi, (喜欢游戏,不喜欢化学) 时间:2007-01-12 09:28:37   编辑 16楼
已经打分了。


回复人:pigpig88, (我的个性我选择) 时间:2007-01-17 15:27:42   编辑 17楼
我该怎么联系您呢?有个问题想请教你


回复人:pigpig88, (我的个性我选择) 时间:2007-01-17 15:48:05   编辑 18楼
我该怎么联系您呢?


回复人:chemyangxi, (喜欢游戏,不喜欢化学) 时间:2007-01-17 16:56:57   编辑 19楼
邮箱吧
chemyangxi@163.com



回复人:c122122, () 时间:2009-08-21 14:39:57   编辑 20楼



回复人:大春, (溶剂染料) 时间:2009-06-11 14:09:28   编辑 21楼
如果用于高级墨水或其他用途可以用这个方法:
用水溶解染料,加入活性白土脱色;加入盐酸析出,过滤,用酸性水洗涤到你需要的盐含量为止。


回复人:清风舞, () 时间:2009-06-15 14:42:49   编辑 22楼
你好~可以问问你乙醇和乙二醇的配比吗?


回复人:111111, () 时间:2011-01-13 10:45:19   编辑 23楼
楼主 可否告诉我酸性黑194在哪里购买的?我有一个客户询这个产品,我找不到厂家,河北省东光县宏浩染料,邮箱:1410007848@qq.com 肖永 谢谢~!


回复人:小杨工程师,▲▲▲ (本人从事颜料和染料,及其中间体的生产、开发。及其废水的处理工作,希望和大家多交流) 时间:2011-01-27 13:36:20   编辑 24楼
兄弟,看看时间吧,是06年的,呵呵


得分人:沧海一声笑:3,ymh:1,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
8msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS