问题：LiAlH4还原过程中遇到问题，急问！
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：yyf9855
等级：▲
版块：实验技术资源()
信誉：86%
回复：7
阅读：1310
时间：2006-12-15 20:23:00 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

LiAlH4还原过程中遇到问题，急问！
还原的是３，５－二乙酰氧基苯甲酸甲酯，
产物应该是３，５－二羟基苯甲醇
用ＴＨＦ做溶剂
产物应该是白色晶体，可是结果将滤液旋干没有得到产物，
而体系呈现深棕黑色粘稠状
会是什么原因导致的啊？
会不会是酚羟基被氧化掉了？（因为反应是回流条件，后处理也用到了水重结晶加热）
很急，谢谢，请大家指点帮忙！！
反应一定要通氮气吗？可以不回流吗？

回复人：fiona,▲▲ (真希望可以什么都不干就有饭吃啊) 时间：2006-12-16 10:49:08 编辑

1楼

你有没有用水淬灭反应并把产物置换出来呢？如果没有用水进行置换就将滤液旋干当然不行。旋干时减压了没有？是不是温度太高产物性状发生变化了？THF室温也很容易挥发的，用个大点的培养皿通风厨晾干应该就行。
LiAlH4不回流应该也行的。很多人冰水冷却或室温进行反应的。你的应该也可以的。别人通氮气的原因是将反应中产生的部分氢气带出去，看你的反应了。
而且用LiAlH4进行还原反应时间长了是会有副反应发生的，最好打nmr证明了

回复人：yyf9855,▲ () 时间：2006-12-16 12:56:38 编辑	2楼
谢谢 1 我用过水淬灭了 2 旋干时减压了，可是温度比较高，70度左右水还是不好干吧，不旋干，自然烘干好干吗？ 3 通氮气的原因只是为了除去氢气吗？没有除水除氧的作用？ 4 反应时间长了，会有什么副反应阿？谢谢回复！

回复人：fiona,▲▲ (真希望可以什么都不干就有饭吃啊) 时间：2006-12-17 13:14:51 编辑

3楼

1.用水淬灭时要注意水不要过量，否则你的产物会形成沉淀等等难以提取出来。
旋干时减压70度时水蒸汽压为30kpa左右，你要根据你的表压来进行换算的。
2.THF很容易挥发的，把通风厨打开，反正挺快的。如果你的溶剂很多那还是减压蒸吧，应该不会有问题，不要把温度弄的那么高，40度左右就行了啊。然后水可以真空干燥除去。
3.你的反应有氧是可以进行的，而且氮气分子量小于空气的，氧是根本不用除的。如果说你的反应体系里面有水存在那你的氢化铝锂不就和水反应了吗？我认为氮气根本不是带水的作用，只是起到保护作用。而且你的溶剂和化学试剂使用前要严格脱水，不然该反应是不能进行的。如果你没有严格除水，那么你得不到反应产物很可能是这个原因。建议你再看看书，书上写的很明确得。
4.反应时间长会有副产物我自己也没有看到相关报道，可是我老板说他再国外得文献上看到是这样说得，反正正常反应4h足够了。

回复人：yyf9855,▲ () 时间：2006-12-17 16:14:47 编辑	4楼
"氮气分子量小于空气的"这句话要说明什么问题啊? "旋干时减压70度时水蒸汽压为30kpa左右"这句又是要说明什么啊,只要关心温度不要高就可以了啊

回复人：yyf9855,▲ () 时间：2006-12-17 16:16:56 编辑	5楼
"氮气分子量小于空气的"这句话要说明什么问题啊? "旋干时减压70度时水蒸汽压为30kpa左右"这句又是要说明什么啊,只要关心温度不要高并且能把水渐渐旋出来就可以了啊

回复人：czj0923,▲ () 时间：2006-12-26 16:35:45 编辑	6楼
分子量小就是说明它的密度小！说白了就是它比空气轻呀！

回复人：yyf9855,▲ () 时间：2007-01-08 12:59:43 编辑	7楼
已经打分了。

得分人：fiona：3,czj0923：2,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

7msec