问题：求助树脂方面的资料?
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提问：zhuanzhuan
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时间：2006-12-20 17:41:28 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

求助树脂方面的资料?或者是选树脂的经验?特别是离子交换树脂?

回复人：zhuanzhuan,▲ (生活是用心来过的！工作，是脑来干的!) 时间：2006-12-23 12:41:13 编辑	1楼
怎么没人回复啊?

回复人：shi21yong,★ (愿为化学化工论坛作贡献) 时间：2006-12-23 20:01:43 编辑	2楼
请留下您的信箱我有很多资料

回复人：henter0915,▲ (制药企业) 时间：2006-12-24 08:27:34 编辑

3楼

大孔吸附树脂的预处理〗
新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。
2于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。
3从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。
4用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。
5用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊为至
6从柱中放出少量的乙醇，检查树脂是否洗净，否则继续用乙醇洗柱，直至符合要求为止。检查方法：
a.水不溶性物质的检测取乙醇洗脱液适量，与同体积的去离子水混合后，溶液应澄清；再在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清
b.不挥发物的检查取乙醇洗脱液适量，在200-400nm范围内扫描紫外图谱，在250nm左右应无明显紫外吸收
7用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层，洗净乙醇。
8用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。
9用2.5BV 5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。
10树脂吸附达饱和的终点判定方法：药液以一定速度通过树脂柱，根据预算用量，在其附近，取过柱液约3ml，置10ml具塞试管中，密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间，如泡沫持续时间为15分钟以上，则为阳性，此时树脂达到饱和。

回复人：henter0915,▲ (制药企业) 时间：2006-12-24 08:28:24 编辑

4楼

【大孔吸附树脂的再生】
当树脂使用一定周期后，其吸附性能自然减低,,树脂受到污染也是如此，这时，树脂便需要再生处理了，再生时应始终保持液面高于树脂层20厘米，变换一种再生物料后，须浸泡2—4小时再淋洗
大孔树脂上柱应该注意不能有气泡否则会影响成分的分离，同时柱高，柱压，洗脱剂的流速对成分的分离也会有影响。我曾经对这方面进行过深入的研究，并通过液相测试过。

回复人：henter0915,▲ (制药企业) 时间：2006-12-24 08:29:21 编辑

5楼

㈠树脂的生产和型号：

据不完全统计，目前国内生产的用于分离、纯化中药提取液的树脂有D101型、DA201型、D—型、SIP系列、X—5型、AB—8型、GDX104型、LD605型、LD601型、CAD—40型、DM—130型、R—A型、CHA—111型、WLD型（混合型）、H107型、NKA—9型等，这些树脂同国外产的树脂（美国罗姆—哈斯公司的XAD系列、日本三菱化成工业株式会社的HP系列等）相比，生产厂家和树脂型号显得比较混乱，就以目前最常用的D101型树脂来说，供应厂家就有天津树脂厂、天津骨胶厂、天津农药厂（1989年兼并天津制胶厂，先转制为天津农药股份有限公司）、上海试剂厂、天津市试剂厂，天津南开大学化工厂等，但缺乏统一的标准，厂家提供给用户的有关树脂性能（极性、比表面积、孔径、孔度等）的参数参差不齐，缺乏必要的指导，使得树脂的质量难以得到保证，使用者更在实际应用中带来一定的盲目性，而大孔吸附树脂是吸附性和筛选性原理相结合的分离材料，树脂的孔径、孔度、表面积及极性等不同，性质亦异，使用时必须根据情况加以选择，因此亟等各方共同努力规范树脂的生产供应市场，以统一树脂的质量。

回复人：henter0915,▲ (制药企业) 时间：2006-12-24 08:30:14 编辑

6楼

㈡安全性的考察：

市售的大孔吸附树脂一般含未聚合的单体、致孔剂（多为长碳链的脂肪醇类）、引发剂、分散剂和防腐剂等。这些物质混入制剂中对人体大都会产生一定的危害，因此使用前必须经过处理交其除去。树脂的预处理一般需经三个过程；用水除去水溶性杂质，用有机溶剂除去脂溶性杂质，再用吸附介质除去残留的其他溶剂，以免影响树脂的吸附量。目前，文献报道的处理方法对处理的时间和处理程度的判断含糊不一，对预处理结果缺乏充分可信的考察指标，尤其是安全性指标，有人参照《日本药典》第十版对输液用塑料容器的质控指标检查预处理程度；以水处理液的电导率、易氧化物，95%的乙醇处理液的水稀释、易氧化物、荧光和紫外吸收等作为控制指标进行检测，认为经处理后的主要指标可达到《日本药典》的有关规定；并将处理后的树脂用95%乙醇浸泡一定时间，将浸泡液按欲生产制剂的制备工艺处理制得空白制品，测定其LD50的大小〔48〕。考虑到临床用药对制剂质量的严格要求，建议树脂生产厂在允许的情况下，为用户提供生产树脂所用的各种试剂的理化参数及其相关的检测手段。同时希望药品监督职能部门召集有关单位加快制定树脂处理的规范操作、质控指标和安全性检查的方法。以便为树脂在中药制剂领域的大力推广和使用提供安全上的保障，加快中药制剂工艺的革新步伐。
㈢树脂的适用性问题：

应用大孔吸附树脂除去水溶性杂质取得了一些成功的经验、实际上，不同类型树脂对同一成分有不同程度的吸附，同一型号树脂对多种成分也有不同程度的吸附。为了使树脂法成功的应用于生产，除选用分离介质，还要配合最佳的工艺条件，如料液的预处理、浓度、pH、吸附和解吸附的速度、洗脱剂的选用，甚至不同树脂的配合使用，但我们必须明确，同任何工艺都不可能解决中药提取的所有问题一样，树脂吸附法也有它的局限性，在使用时必须根据某些药材的某些成分的不同特性采用多种方法和手段，使有效成分的提取更完全、制备工艺更合理、可行。
㈣基础性试验研究：

由于大孔吸附树脂在中药制剂领域的应用时间不长，许多应用规律尚未完全清楚，需要在工作中根据实际情况不断探索、不断积累。当前应加强以下几个方面的工作：⑴大孔吸附树脂纯化不同中药有效部位的特性研究，寻找具有指导意义的吸附特性参数；⑵探讨各类有效成分在树脂上的吸附模型（多分子层吸附或单分子层吸附），拟合必要的数学模型以指导实际操作；⑶考察影响吸附和解吸附的各种可能因素；⑷加强工业生产上的放大试验研究。通过这些研究，对于优化生产工艺，提高分离效果，充分利用中药材资源具有重要意义；尤其是为推广吸附纯化法于中药制剂提供应用基础。
㈤树脂稳定性考察

1、吸附稳定性考察：树脂在使用过程中会因为某些成分的不可逆吸附而毒化，虽经再生处理，吸附能力也会降低，而影响其对有效成分的吸附、分离。在实际操作中若不注意，不仅造成生产上的浪费，更重要的是影响了制剂成品的质量。因此，定期考察树脂的交换能力显得很有必要。
2、化学稳定性考察：大孔吸附对脂是有机高分子聚合物，在一定条件下或长期的使用过程中，可能会发生降解而混入制剂中，影响其安全性。目前，由于大多是小批量的处理样品和短时间的的使用树脂，所以未见有此类报道。建议有关单位加大力度研究致使树脂降解的相关因素，以确保树脂的安全使用。
3、树脂的再利用问题：“节约资源，保护环境”是当今社会的一大主题，也是树脂大批量使用于中药制剂中亟需解决的课题。目前，大多已失去交换能力或化学降解的树脂被随意丢弃。不仅造成资源浪费，尤其是造成环境污染，希望能引起重视并加强对树脂的再利用研究。

回复人：henter0915,▲ (制药企业) 时间：2006-12-24 08:30:50 编辑

7楼

大孔吸附树脂使用注意事项

1) 该树脂含水70%左右，湿态0℃以上保存。严防冬季将球体冻裂。
2) 该树脂物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不降解，热失重温度266℃。
3) 树脂使用前，需根据使用要求，进行程度不同的予处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。树脂予处理方法是在提取器内加入高于树脂层10CM的乙醇浸渍4小时，然后用乙醇淋洗，洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。我厂药用树脂已经过了深程度处理，一般可直接用于生产）
4) 生产中建议树脂装填高度2米左右，吸附流速4-10米/小时(1-4BV/小时)。解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。
5) 树脂强化再生方法：
当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10CM的3%-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗通柱。继用3-4倍树脂体积同浓度的盐酸溶液通柱,然后用净水洗至接近中性；再用3%-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。最后淋洗通柱,用同浓度的3-4倍树脂体积的氢氧化钠溶液通柱，最后用净水清洗至PH值为中性,备用。

回复人：henter0915,▲ (制药企业) 时间：2006-12-24 08:32:22 编辑

8楼

大孔树脂在实验室用时，要选择它的粒径，一般要筛除60目以下的小颗粒，而且　不用时一定要用溶剂（水或乙醇泡着）不然的话可能失效。以下是几个型号的树脂柱及其内容。
型号　　　　　　主要用途　　　　国内外对应牌号

HPD-100 HPD-100A
人参皂甙、三七皂甙、绞股蓝皂甙、薯蓣皂甙、罗汉果甜甙、黄芪皂甙、积雪草甙、红景天甙、蒺藜皂甙、刺五加甙、栀子甙、淫羊霍黄酮甙，灯盏花素、蜕皮激素，栀子黄、辣椒红、紫苏色素、紫薯色素、紫甘蓝色素、红曲色素、高粱红、黑米红、黑豆红，石蒜生物碱的提取
XAD-2 　HP-20

回复人：henter0915,▲ (制药企业) 时间：2006-12-24 08:33:06 编辑

9楼

HPD-300
广泛应用于各种皂甙、色素提取
XAD-4

HPD-400 HPD-400A
中药复方药物提取，尿激酶、氨基酸、蛋白质提纯，甜菊糖、生物碱的提取
AB-8

HPD-450
银杏黄酮内酯、绿原酸、橙皮甙、柚皮甙、甘草酸、茶多酚等的提取
DM130

HPD-500
含酚污水、农药废水、芳香胺、染料中间体废水处理，极性化合物分离。硝基化合物污水处理
　

HPD-600 银杏黄酮、大豆异黄酮、山楂黄酮、沙棘黄酮、葛根素、竹叶黄酮、甜菊甙、茶多酚、黄芪甙、尿激酶、喜树碱提取
　

HPD-700 HPD-750
大豆异黄酮、银杏黄酮、原花青素提取。维生素B12及抗生素提取，辅酶精制

HPD-800
吲哚生物碱、阮酶、头孢酶素、蛋白酶提取，果汁脱苦
XAD-7
HPD-850
去除果汁内的棒曲霉素和农药残留，提高果汁色值，透光率，降低浊度
型号　　　　　　名称　　　　　主要用途
001X7
强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂
高纯水制备，抗生素提炼，医药化工等。

201X7
强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂
纯水制备，糖液脱色，生化制品制备。

D001
大孔强酸性苯乙烯阳离子交换树脂
工业水处理，贵金属回收，氨基酸回收、催化等。

D201
大孔强碱性苯乙烯阴离子交换树脂
纯水制备，生化药物分离和糖类提纯，癸二酸脱色专用。
D113
大孔弱酸性丙烯酸阳离子交换树脂
工业水处理，生化药物的分离和纯化。

D301
大孔弱碱苯乙烯系阴离子交换树脂
纯水及高纯水制备，含铬废水处理回收。药液脱色。

D900
大孔弱碱阴离子交换树脂
新型脱色树脂。与大孔吸附树脂配合使用。
在天然植物提取中脱色。可在醇液中使用。

回复人：zhuanzhuan,▲ (生活是用心来过的！工作，是脑来干的!) 时间：2006-12-24 12:58:02 编辑	10楼
在此先谢过2楼兄弟，我邮箱zhuanzhuan84@56.com

回复人：zhuanzhuan,▲ (生活是用心来过的！工作，是脑来干的!) 时间：2006-12-24 13:04:31 编辑	11楼
也谢谢henter0915的指点

回复人：zhuanzhuan,▲ (生活是用心来过的！工作，是脑来干的!) 时间：2006-12-24 13:09:50 编辑	12楼
不知henter0915又没有更多的资料啊！我已加分了！

回复人：zhuanzhuan,▲ (生活是用心来过的！工作，是脑来干的!) 时间：2006-12-24 13:31:32 编辑	13楼
请问henter0915及各位同门。。知不知道711强碱阴离子交换树脂的一些性质啊？特别是它容易吸附大量我需要的成分，用水洗脱不容易，不知大家有没什么经验？还有温度，PH应怎样要求洗脱比较好？

回复人：qindawei,▲ (毕业于化学工程专业,曾就业于中药生产行业,并取得了中药执业药师资格,现从业于中药提取浓缩设备的研究工) 时间：2006-12-30 09:55:58 编辑	14楼
请问各位同门,树脂柱可以从底部以泵进料吗?

回复人：czbzyh99,▲▲▲▲ (专业销售离子交换树脂催化剂、可提供乙酸乙酯成套技术。) 时间：2006-12-30 13:53:31 编辑	15楼
可以的

回复人：zyc,▲ () 时间：2006-12-30 14:23:02 编辑	16楼
请问检验大孔树脂在不同条件(PH,温度)下吸附量的标准方法和操作是什么?

得分人：henter0915：1,

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