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问题：请教氢化铝锂还原问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：xiaolv521
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：79%
回复：9
阅读：2820
时间：2006-12-25 12:10:18 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

大家好:
本人现在研究一种化合物的合成,遇到一个问题请大家帮忙.

-CH- 想用氢化铝锂还原成 -CH2-
\
I

文献只是笼统的介绍,"在乙醚溶液里,用氢化铝锂还原"没有具体的说明.
我想请教大家的是:
1,两种物质的反应配比?
2,可能的反应条件?
3,用水处理多余氢化铝锂的操作方法?
4,实验中应该注意的问题?

望有这方面实践经验的大侠帮帮忙,本人不胜感激!

回复人：outindoor,▲ (干化工了，以后脚踏实地的向大家学习了~~~`) 时间：2006-12-25 20:02:13 编辑	1楼
一般氢化铝锂捎过量即可，1:1.1;回流反应；后处理加酮，消耗掉过量的氢化铝锂，再处理；小心起火，进口的纯度高，劳保穿戴整齐了，水汽小心了。

回复人：sunnyzch,▲ (化学人生) 时间：2006-12-26 20:22:33 编辑	2楼
1,LAH稍过量（前提是乙醚要除水） 2,刚开始最好在零摄氏度下反应　　　　　　　　　　　 3,根据底物的不同，可以用酸，水或者碱萃灭反应 4,萃灭最好也在零度做，并且要慢，因为反应很剧烈，快了会喷出来

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-12-26 22:28:27 编辑	3楼
Brown H C.J Org.Chem.1980,45:849 正辛基溴的还原. 还有一个不知道楼主有没有兴趣: 在DMSO中,用硼氢化钠还原卞氯: Lee H,Harvey R G.J.Org.Chem.1986,51:3502

回复人：lnxp,▲ (最不懂的科目是化学,做的却是化学) 时间：2007-05-29 15:02:08 编辑	4楼
硼氢化钠和氢化铝锂用哪个比较好啊??

回复人：xiaolv521,▲ () 时间：2007-10-10 13:39:34 编辑	5楼
如果把上面的碘原子换成，氯原子，还是用氢化铝锂还原，反应是否可以顺利进行？我记得好像氯原子的还原要比碘原子的还原难的多？ -CH- 用氢化铝锂还原成 -CH2- .\| .CL

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2007-10-10 20:14:56 编辑

6楼

无论是将底物滴加到LAH中, 还是LAH滴加到底物中, 反应温度都不宜过低. 你要控制适当的滴加速度, 使其消耗速度和滴加速度基本一致, 这样的条件下反应是最好的. 你可以在滴加过程中不断监测. 简单点的, 要特别注意反应温度, 上升平稳就很好, 能够基本稳定在40-50度. 一般是很好的.
淬灭, 一般建议用乙酸乙酯. 也可以用水, 但是要在低温(-5-0度)下淬灭

回复人：xiaolv521,▲ () 时间：2007-10-12 09:37:15 编辑	7楼
如果把上面的碘原子换成，氯原子，还是用氢化铝锂还原，反应是否可以顺利进行？我记得好像氯原子的还原要比碘原子的还原难的多？ -CH- 用氢化铝锂还原成 -CH2- .\| .CL

回复人：xiaolv521,▲ () 时间：2007-10-18 14:42:21 编辑	8楼
已经打分了！

回复人：xuqigui,▲ (刚走出校门的小P孩,请多多指教!) 时间：2009-08-02 21:31:27 编辑	9楼
LAH怎么滴加啊？

得分人：sunnyzch:1,沧海一声笑:1,edwin:2,

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