问题：酚类酰化经过硝化反应水解得不到结晶
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提问：dasongsong
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时间：2006-12-26 10:56:17 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

酚类酰化经过硝化反应水解得不到结晶体,酰化保护羟基,水解恢复,文献介绍水解后重结晶,冷却得到晶体,但是水解后重结晶操作我不太清楚,得到的产物是水溶性的,在水中我只能加热得到固体,杂质和产物性质相近,是否有合适的溶剂结晶出来.
另外硝化产物我做了几次不稳定,低温搅拌得不到固体,得到糖浆状粘稠物,另外一位高手已经解答了,是搅拌问题,是否非这样不行?

回复人：dasongsong,▲ (普通人一个,想了半天也没什么好吹嘘的.) 时间：2006-12-26 11:32:31 编辑	1楼
谁再看了就走,我要骂人了

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-12-26 13:32:19 编辑	2楼
你的水溶液应该调成酸性的,才有可能结晶. 如果这样还不能结晶,就用有机溶剂萃取,蒸干.

回复人：dasongsong,▲ (普通人一个,想了半天也没什么好吹嘘的.) 时间：2006-12-26 14:13:10 编辑	3楼
先谢谢您,不过要结晶的是酚钠,如果溶液酸性的话,会生成酚了.我估计我的第一步酰化反应不大对头.

回复人：dasongsong,▲ (普通人一个,想了半天也没什么好吹嘘的.) 时间：2006-12-27 10:27:39 编辑	4楼
自己再顶一下,我昨天又做了一次,酰化催化剂用的氢氧化钠,硝化后投入结冰的水中搅拌得到黄色糖浆装物,水解冷却室温,体系呈粘稠状,仔细观察有细小的晶体.问题有二,1.如何得到硝化后的固体,假设硝化以前的操做正确 2.最后粘稠状态的体系应该如何处理能得到成型的固体

回复人：dasongsong,▲ (普通人一个,想了半天也没什么好吹嘘的.) 时间：2006-12-27 16:26:11 编辑	5楼
要沉了

回复人：dasongsong,▲ (普通人一个,想了半天也没什么好吹嘘的.) 时间：2006-12-28 15:08:43 编辑	6楼
耐心的等

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-12-28 22:35:04 编辑	7楼
你的体系很复杂,最好是先得到酚然后再做酚钠. 这个东西如果是刚做,就先麻烦些,弄到产品再说. 同时楼主也可以看一些做酚钠的参考文献,看看别人的结晶以及提纯方法.

回复人：dasongsong,▲ (普通人一个,想了半天也没什么好吹嘘的.) 时间：2006-12-29 09:43:35 编辑	8楼
谢谢7楼，这个反应就是先得到盐再酸化得酚，我资源有限，酚钠相关的资料我很难弄到。

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-12-29 22:49:44 编辑	9楼
您的酚钠应该是溶于水的吧?? 您可以稍微多加点水,加热用活性炭脱色,过滤,得到的滤液再加酸.如果还没有结晶析出,就用有机溶剂萃取.

回复人：dasongsong,▲ (普通人一个,想了半天也没什么好吹嘘的.) 时间：2006-12-30 12:41:14 编辑

10楼

耐心的等，痛苦的做。
我用不同的催化体系从头做，登陆过这个帖子的人中肯定有作过此类实验或生产的专业人事。现在为止我有几点体会：我得到黄色粘稠状的物质，和温度和搅拌强度有一定的关系，不能说是完全错误，因为比这更错误的我作过好多次。另一点我得到的产品应该是正确，但纯度有问题，提纯要提高。我准备用色谱先分析有效含量再根据结果改善反应各环节。

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2007-01-01 22:17:34 编辑

11楼

“酚类酰化经过硝化反应水解得不到结晶体,酰化保护羟基,水解恢复”

楼主把3步反应放在一起做,出了问题也不知道是怎么回事.

我觉得您可以把酰化产品结晶出来,提纯,做上一大堆.这一步应该是没有问题的.

然后把硝化重点摸索,硝化反应不是很好做的,所有的化工工艺学书上都是长篇大论.楼主的反应做成这个样子,很有可能是硝化没有做好.

等到硝化能够完全控制住,硝化产品结晶出来再水解都没有问题,再考虑把3步连起来不分离中间体做.

这是我的一点看法,不知道楼主怎么看??

回复人：dasongsong,▲ (普通人一个,想了半天也没什么好吹嘘的.) 时间：2007-03-14 11:04:31 编辑	12楼
已经打分了。

回复人：zhj0650,▲ (风雨兼程) 时间：2007-03-16 23:22:33 编辑	13楼
我只做过酚的硝化,但看你的问题可能是在硝化的上面.我看最好是将酚硝化之后分离出来,在作成酚钠,酚太容易氧化了,

得分人：沧海一声笑：3,

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