问题：TLC板的制作
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：jingjiniao
等级：▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2006-12-29 21:42:35 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我做的实验经常需要用到TLC,就要买很多薄层板,自己做的有不是很好,搞得我花那么多经费都做不出什么成果来,郁闷至极,我都不敢再做了,如何解决啊, 希望大家多多分享做板的经验啊!!!!

回复人：韦恩,★ (一滴水怎样才能永远不会干涸？) 时间：2006-12-29 23:05:02 编辑

1楼

很简单，只要按如下方法就行了。
1.配制0.5%的CMC（羧甲基纤维素钠）水溶液，水要是蒸馏水，并且要求煮沸，完全溶解。
2.准备显微镜用的载玻片。
3.GF254硅胶（g）：CMC（体积）（以上制的）=1：3研磨均匀，要求按顺时针或逆时针一个方向研。研均匀后，铺在显微镜用的载玻片上，约1克硅胶铺两快板自然凉干后105度活化1小时就可用了

[该帖子已被韦恩在2007-1-17 20:48:56编辑过]

回复人：韦恩,★ (一滴水怎样才能永远不会干涸？) 时间：2006-12-30 13:33:14 编辑	2楼
按以上的方法就可以了，做定性鉴别已经可以了 [该帖子已被韦恩在2007-3-16 8:16:50编辑过]

回复人：dick_ma,▲ (三人行,必有我师) 时间：2006-12-31 12:53:51 编辑	3楼
按一楼楼主的方法,手工在载玻片铺板,自然晾干,临用前TLC板对着光线检查:吸附剂应均匀无颗粒；使用配套的小层析缸，展开前应预先向层析缸加展开剂进行饱和5分钟。预试验重复若干次，结果满意后，再放大试验可降低成本

回复人：yuangf,▲ (工作是我的一切!!!) 时间：2007-03-07 20:15:42 编辑

4楼

一、硅胶板：一般将硅胶1份和水或5％CMC钠或含其他成分的黏合剂3份在研钵中向一方向研磨混合，再将上步制得的硅胶用涂布器均匀涂布在干燥干净的玻璃板上，晾干，即得。用前在110℃烘箱内活化半小时。

二、第一个关键的地方，你的CMC-Na溶液必须配制的好，放置的也要很好，完全分层之后只能取上清液。上清液要澄清透明，时间太长的CMC-Na可能会发黄，如果有霉菌出现的话，绝对不能使用。
第二就是硅胶和CMC-Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。研磨好的因改是均匀的，没有气泡，没有固体的粉末类异物，溶液有一定的粘性。
最后，铺板，我觉得是各人各喜欢，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，倒时也要注意不能引入小气泡。可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上（顺便说一句，玻璃板应该很干净，没有划痕，没有缺口，4个角要“健全”），如有需要，可以双手10个指头拖住玻璃板，有节奏的颠，使得硅胶分摊匀称。尤其是4个角，容易高出玻璃板其他部位，所以要格外注意。颠好的板，表面看上去要光滑平整，没有气孔。
铺好的板，要找个干净的地方放置晾干，这个过程也是耐心的等着它，请勿打扰！
自然晾干后，活化一下（105摄氏度40分钟左右），置于密封的干燥器保存。
最后想说一下，如果你铺板目的是座分析用的话，肯定得很仔细用心。如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高！
自己多看看人家怎么铺的，练练手，肯定就成高手了！

三另外：
1、硅胶的浓度要适中。太稀铺板时易淌出，同时延长板的干燥时间；太稠，流动性不好，铺板是靠其流动性的，同时也很可能在没铺好前凝固。
2、硅胶研磨要充分，防止气泡。
3、铺板时，用的硅胶量要掌握好。
4、颠板。此过程要与前面步骤连续进行，且不宜久颠，以保证颠好后硅胶还有一定的流动性，放置到平台时仍可以靠自身流动修正颠板及移动所产生的不均。
5、对铺好的板要选择平整的地方，自然干燥，不易人为强制干燥。干燥后再活化，否则板会开裂。
PS：对于CMC溶液的配置，我认为最好提前几日配好，放置再用。配置时可用超声分散，对少量没有立即溶解的，放置后会逐渐消

回复人：wch,▲ () 时间：2007-03-09 19:27:29 编辑	5楼
可以超声除气泡

回复人：jingjiniao,▲ (我为化学狂) 时间：2007-03-17 08:38:19 编辑	6楼
已经打分了。

得分人：yuangf：1,

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