问题：对氯苯异氰酸酯是怎么合成的？
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时间：2005-04-21 19:21:35 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

反应温度大概是多少，先谢过各位化坛高手了！小弟着急着呢。

回复人：对氯,▲ (生产中的对氯异氰酸酯) 时间：2011-03-20 14:54:51 编辑	1楼
对氯异氰酸酯的制作工艺怎么有这么多种啊。

回复人：对氯,▲ (生产中的对氯异氰酸酯) 时间：2011-03-20 14:58:02 编辑	2楼
对氯异氰酸酯我们生产了好多年了，而且我们的质量也不错，各位哥哥说得我怎么不敢苟同啊，你们说的是理论还是实践啊？

回复人：Ilfruits,▲▲ () 时间：2005-04-21 20:38:47 编辑	3楼
将对氯苯胺向等摩尔的氯甲酸三氯甲酯的甲苯溶液中滴加,递加完毕后慢慢升温至回流.反应完全后,减压蒸馏出甲苯即得对氯苯异氰酸酯.

回复人：zhanghx88,★ () 时间：2005-04-21 20:55:06 编辑	4楼
对氯苯胺和光气反应！

回复人：mcphone,▲▲▲ () 时间：2005-04-21 22:02:11 编辑	5楼
对氯苯胺和固体光气反应更好

回复人：Fzz,▲ (我爱化学，更爱化工！) 时间：2005-04-22 11:58:30 编辑	6楼
谢谢楼上各位，是三楼的大虾能细点吗？小弟请求版主给您加5分

回复人：Fzz,▲ (我爱化学，更爱化工！) 时间：2005-04-22 15:36:41 编辑	7楼
方老师您可以帮帮小弟吗？火烧眉毛地急啊！！！！！！

回复人：北方1025,▲ () 时间：2005-04-22 15:54:56 编辑

8楼

将对氯苯胺与等重量的甲苯混容,然后在搅拌下在30-40度滴加由等摩尔的双光气与甲苯(重量与双光气重量相同).当滴加到一半是开始逐渐升温到70-80度再到80-90度再到100-110度,把剩余的混合溶液加完,用GC检测反应是否完全,不完全要补加双光气溶液直到反应完全,特别注意双光气受热和与胺相遇回分解成光气,温度月高分解月快,所以要注意防护光气的泄露,在尾气出口要用10-20%的氢氧化钠吸收,实验要在通风橱中做,光气的毒性很大,是化学武器啊

回复人：北方1025,▲ () 时间：2005-04-22 15:59:56 编辑	9楼
也可以用三光气,方法与双光气相同,双光气的存放也要当心的,他在120几度就分解了,在存放时也会有光气产生,要存放在低温通风的地方,本人在做这个反应的时候将双光气放在了冰柜中很安全,固体光气就好存放了,但在使用时也要注意分解出的光气要有控制的吸收

回复人：北方1025,▲ () 时间：2005-04-22 16:12:44 编辑	10楼
啊,忘说了,反应完全后减压蒸馏回收甲苯套用,再减压蒸馏出成品,注意温度不要太高.真空度在1-5毫米汞柱才好,物料的保存要在氮气保护下才好,也注意蒸馏过程中也会有没有反应的光气出来的,小心啊

回复人：Fzz,▲ (我爱化学，更爱化工！) 时间：2005-04-22 16:56:33 编辑	11楼
感谢北方1025！

回复人：Fzz,▲ (我爱化学，更爱化工！) 时间：2005-04-22 17:07:10 编辑	12楼
不好意思，再请指点，您做的实验双光气是不是加的太多了，多加了整整一倍，所以才会发出那么多的光气？

回复人：mcphone,▲▲▲ () 时间：2005-04-22 19:58:17 编辑	13楼
将固体光气与甲苯混溶，冷却至0度左右，滴加对氯苯胺+三乙胺+甲苯溶液。升温至70~80度。反应中控建议使用TLC。也可按6楼的投料升温方式，不过建议在低温进行光气化反应。固体光气在反应期间实际并无光气放出，使用时相当安全，不需要特别地防护。

回复人：zhangquee,▲▲▲▲ (药物合成) 时间：2005-04-22 20:02:21 编辑	14楼
对氯苯胺溶于甲苯，然后在低温下分批加入三光气，然后升温至70度左右反应至完全。注意体系要求水分控制，否则成反应比较困难，体系不会变澄清。如果反应好的话，应该在比较短的时间内变澄清。然后要减压精馏。

回复人：Fzz,▲ (我爱化学，更爱化工！) 时间：2005-04-22 23:01:36 编辑	15楼
各位的指点使愚弟长了不少见识，我还是有一点点顾虑：固体光气该按理论量加呢，还是过量10%--20%呢？11楼和12楼的大虾，还的有劳二位。

回复人：mcphone,▲▲▲ () 时间：2005-04-23 08:30:48 编辑	16楼
按很多有关固体光气反应的文献，固体光气可以按理论量进行反应，但实际上，我趋向于过量20%。即使是这样，从TLC结果来看，还是有未消耗完全的原料。可能是体系中水分做不到绝对无水的缘故，一般情况下都要控制水分低于0。1%

回复人：Fzz,▲ (我爱化学，更爱化工！) 时间：2005-04-23 22:02:07 编辑	17楼
接受答案。建议版主给14楼加3分，给6楼加2分。可以吗？多谢各位。向各位学习！

回复人：zzzwwwgggg,▲ (热爱化学，为中国化学事业而奋斗) 时间：2005-09-25 13:44:03 编辑	18楼
万方数据库有此反应的完整文献“对氯苯异氰酸酯的合成”--魏文龙。你可自己去看，研究较为系统。此文献中提到三乙胺的加入对收率影响不大。

回复人：zzzwwwgggg,▲ (热爱化学，为中国化学事业而奋斗) 时间：2005-09-25 13:50:01 编辑	19楼
最近做固体光气合成丁基异氰酸酯的实验，发现丁胺加入时有白色固体析出，加热回流也会大量剩余。且过滤时很难出去。滤液中会有晶体析出，不知为何物。敬请高手指点，不胜感激。（本人为学生，异氰酸酯只作一步中间体，不会涉及大家实验机密，请大家不吝指教）

回复人：yunjinqi,▲▲ () 时间：2005-09-26 12:57:19 编辑	20楼
回复17楼，那个固体应当是丁胺盐酸盐，你的反应不完全，所以会这样啊。。。

回复人：LG23,▲ () 时间：2005-09-26 16:37:56 编辑	21楼
其实用不着光气只要对氯苯胺和CS2在水浴下反应再用硝酸铅进行脱胺就可以，避免了用光气，次方法产率挺好的，不妨试一试

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2005-09-26 21:47:43 编辑	22楼
接受答案了。

回复人：对氯,▲ (生产中的对氯异氰酸酯) 时间：2011-03-20 16:42:09 编辑	23楼
对氯异氰酸酯生产中交流。电话13573456791.

回复人：对氯,▲ (生产中的对氯异氰酸酯) 时间：2011-03-20 16:20:17 编辑	24楼
对氯异氰酸酯的控温为50到55保温两个小时，然后升温到65保俩个小时，然后到75保四个小时然后到80保俩个小时，然后到85保两个小时，然后90看看透明不透明

得分人：北方1025-2,mcphone-3,

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