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问题：火急：：有什么看法都可说说，醋酸酐和吡啶对羟基进行乙酰化，醋酸酐和吡啶怎么配比
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：游壳
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：2440
时间：2005-04-21 19:58:11 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位大侠们：醋酸酐和吡啶对羟基进行乙酰化，醋酸酐和吡啶怎么配比，另外，要乙酰化的物质是粉状或者固体时，怎样滴加才能比较均匀

回复人：天涯9,▲▲▲ (向同行学习) 时间：2005-04-21 20:29:25 编辑	1楼
醋酸酐:吡啶=1.5:1

回复人：游壳,▲ (好好学有机，好好用有机) 时间：2005-04-21 20:43:57 编辑	2楼
谢谢；；；第二个问题也能给我说说吗，，，要乙酰化的物质是粉状或者固体时，怎样滴加才能比较均匀

回复人：briskyang,▲▲▲ (毕生理想,近期计划,今日功课) 时间：2005-04-22 09:40:13 编辑	3楼
这个我做过，你将原料直接加到吡啶中，吡啶做溶剂，乙酸酐相对为原料的1.5倍，在冰水浴条件下，滴加到反应物中，室温反应2小时。

回复人：wuwei,▲▲ () 时间：2005-04-22 15:44:58 编辑	4楼
能告诉你的底物是什么吗？？？

回复人：peptideSAR,▲ (没有权威，实验是检验学说的唯一标准！) 时间：2005-04-22 17:21:25 编辑	5楼
我做的时候乙酸酐过量5倍呢，而且好像这个反应挺粗放的，无所谓什么滴加均匀的问题。

回复人：游壳,▲ (好好学有机，好好用有机) 时间：2005-04-22 17:47:29 编辑	6楼
多谢各位大侠们倾手相助我进行的量很少,这要考虑日后的放大试验.还要考虑乙酰化生成的乙酸,它对下来的测试有很大影响,..我尝试滴加后用研磨机快速研磨,看起来挺均匀的,再假日反应,不知能否成功...

回复人：天涯9,▲▲▲ (向同行学习) 时间：2005-04-22 21:51:45 编辑	7楼
你将原料直接加到吡啶中，吡啶做溶剂这个反应挺粗放的，无所谓什么滴加均匀的问题

回复人：Yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2005-04-23 08:11:15 编辑	8楼
楼主没采用均相体系？

回复人：游壳,▲ (好好学有机，好好用有机) 时间：2005-04-26 08:31:44 编辑	9楼
我昨天用吡啶在六十度下可是一天下来都没溶完,,今天试试用三氯甲烷看看.不过以后反应要在60度以下才行,三氯甲烷的沸点只有60多... 我要乙酰化的是聚乳酸粉末,因为在后面的步骤中处于高温,所以要把端羟基封闭,使他稳定,不要再释放了,,各位大侠除了这个办法还有没有别的法子...

回复人：游壳,▲ (好好学有机，好好用有机) 时间：2005-04-27 14:31:00 编辑	10楼
不行,,,失败了...

回复人：游壳,▲ (好好学有机，好好用有机) 时间：2005-04-27 14:32:24 编辑	11楼
一点乙酰化的效果都没有

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2005-04-27 14:57:12 编辑	12楼
乙酰氯试试看。这种传统类型的反应，产率应该很高的。一般的思路：二氯甲烷或氯仿，先0度低温，加入碱。如果不反应，再逐步升高温度

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2005-05-01 23:02:23 编辑	13楼
我做过羟基的乙酰化，直接将底物和乙酐（１：１．１）回流即可

回复人：hhmm00000,▲ (wo ai huaxue) 时间：2005-05-02 19:18:10 编辑	14楼
我做过羟基的乙酰化，直接将底物和乙酐（１：1.5)摩耳比，吡啶作为溶剂，30-40度反应5小时，搅拌下慢加入冰水中，析晶过滤烘干。

回复人：游壳,▲ (好好学有机，好好用有机) 时间：2005-05-22 13:32:17 编辑	15楼
谢谢各位热心帮助，你们都可以加分。。。我已经做出来了，我是用氯仿溶完再滴加吡啶乙酸酐反应的。。。。。

回复人：游壳,▲ (好好学有机，好好用有机) 时间：2005-10-11 20:31:13 编辑	16楼
没来一段时间了。。不好意思

回复人：bettyh,▲ (新手) 时间：2011-04-17 22:03:18 编辑	17楼
吡啶仅仅是做溶剂吗

得分人：wuwei-1,admin-1,ddjtx-1,hhmm00000-1,

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