定制各类格氏试剂

问题:火急::有什么看法都可说说,醋酸酐和吡啶对羟基进行乙酰化,醋酸酐和吡啶怎么配比
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:游壳
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:83%
回复:17
阅读:2418
时间:2005-04-21 19:58:11  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

各位大侠们:醋酸酐和吡啶对羟基进行乙酰化,醋酸酐和吡啶怎么配比,另外,要乙酰化的物质是粉状或者固体时,怎样滴加才能比较均匀
回复人:天涯9,▲▲▲ (向同行学习) 时间:2005-04-21 20:29:25   编辑 1楼
醋酸酐:吡啶=1.5:1


回复人:游壳, (好好学有机,好好用有机) 时间:2005-04-21 20:43:57   编辑 2楼
谢谢;;;
第二个问题也能给我说说吗,,,要乙酰化的物质是粉状或者固体时,怎样滴加才能比较均匀



回复人:briskyang,▲▲▲ (毕生理想,近期计划,今日功课) 时间:2005-04-22 09:40:13   编辑 3楼
这个我做过,你将原料直接加到吡啶中,吡啶做溶剂,乙酸酐相对为原料的1.5倍,在冰水浴条件下,滴加到反应物中,室温反应2小时。


回复人:wuwei,▲▲ () 时间:2005-04-22 15:44:58   编辑 4楼
能告诉你的底物是什么吗???


回复人:peptideSAR, (没有权威,实验是检验学说的唯一标准!) 时间:2005-04-22 17:21:25   编辑 5楼
我做的时候乙酸酐过量5倍呢,而且好像这个反应挺粗放的,无所谓什么滴加均匀的问题。


回复人:游壳, (好好学有机,好好用有机) 时间:2005-04-22 17:47:29   编辑 6楼
多谢各位大侠们倾手相助
我进行的量很少,这要考虑日后的放大试验.还要考虑乙酰化生成的乙酸,它对下来的测试有很大影响,..我尝试滴加后用研磨机快速研磨,看起来挺均匀的,再假日反应,不知能否成功...



回复人:天涯9,▲▲▲ (向同行学习) 时间:2005-04-22 21:51:45   编辑 7楼
你将原料直接加到吡啶中,吡啶做溶剂
这个反应挺粗放的,无所谓什么滴加均匀的问题



回复人:Yan, (他山之石,可以攻玉) 时间:2005-04-23 08:11:15   编辑 8楼
楼主没采用均相体系?


回复人:游壳, (好好学有机,好好用有机) 时间:2005-04-26 08:31:44   编辑 9楼
我昨天用吡啶在六十度下可是一天下来都没溶完,,今天试试用三氯甲烷看看.不过以后反应要在60度以下才行,三氯甲烷的沸点只有60多...
我要乙酰化的是聚乳酸粉末,因为在后面的步骤中处于高温,所以要把端羟基封闭,使他稳定,不要再释放了,,各位大侠除了这个办法还有没有别的法子...



回复人:游壳, (好好学有机,好好用有机) 时间:2005-04-27 14:31:00   编辑 10楼
不行,,,失败了...


回复人:游壳, (好好学有机,好好用有机) 时间:2005-04-27 14:32:24   编辑 11楼
一点乙酰化的效果都没有


回复人:admin, (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间:2005-04-27 14:57:12   编辑 12楼
乙酰氯试试看。这种传统类型的反应,产率应该很高的。
一般的思路:二氯甲烷或氯仿,先0度低温,加入碱。如果不反应,再逐步升高温度


回复人:ddjtx, (实验员) 时间:2005-05-01 23:02:23   编辑 13楼
我做过羟基的乙酰化,直接将底物和乙酐(1:1.1)回流即可


回复人:hhmm00000, (wo ai huaxue) 时间:2005-05-02 19:18:10   编辑 14楼

我做过羟基的乙酰化,直接将底物和乙酐(1:1.5)摩耳比,吡啶作为溶剂,30-40度反应5小时,搅拌下慢加入冰水中,析晶过滤烘干。





回复人:游壳, (好好学有机,好好用有机) 时间:2005-05-22 13:32:17   编辑 15楼
谢谢各位热心帮助,你们都可以加分。。。

我已经做出来了,我是用氯仿溶完再滴加吡啶乙酸酐反应的。。。。。




回复人:游壳, (好好学有机,好好用有机) 时间:2005-10-11 20:31:13   编辑 16楼
没来一段时间了。。不好意思


回复人:bettyh, (新手) 时间:2011-04-17 22:03:18   编辑 17楼
吡啶仅仅是做溶剂吗


得分人:wuwei-1,admin-1,ddjtx-1,hhmm00000-1,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
7msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS