问题：火急：：请问关于乙酰化的问题，
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提问：游壳
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2005-04-21 20:48:01 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位大侠们：要对粉状物质用醋酸酐和吡啶进行乙酰化，怎样才可以滴加均匀。。。

回复人：Yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2005-04-21 22:04:41 编辑	1楼
滴加醋酸酐或吡啶。

回复人：jamesamimi,▲ () 时间：2005-04-22 14:53:15 编辑	2楼
可以把固体分批加到液体中去不？

回复人：游壳,▲ (好好学有机，好好用有机) 时间：2005-04-22 15:54:09 编辑	3楼
要滴加的醋酸酐量很少,,我已经尝试滴加后用研磨机快速研磨了,,看起来挺均匀的,,,希望乙酰化能成功..

回复人：北方1025,▲ () 时间：2005-04-22 16:24:05 编辑	4楼
先将物料在吡啶中加热溶解,(温度不宜太高)然后再降温到反应的温度,以后滴加醋酐就可以了啊

回复人：游壳,▲ (好好学有机，好好用有机) 时间：2005-04-22 17:33:49 编辑	5楼
可以一试,不过反应后要抽虑和去掉反应生成的乙酸,而乙酸会影响下来的测分子量,必须除干净,

回复人：jamesamimi,▲ () 时间：2005-04-25 13:51:37 编辑	6楼
那可以把吡啶换掉不？然后可以适当的加大试剂量。

回复人：游壳,▲ (好好学有机，好好用有机) 时间：2005-04-26 08:27:36 编辑	7楼
我昨天试过吡啶,溶了一天都没溶完,今天试试用三氯甲烷看看,,不过不得不把温度降到60以下,三氯甲烷的沸点只有60多..

回复人：游壳,▲ (好好学有机，好好用有机) 时间：2005-04-27 14:31:50 编辑	8楼
不行啊...乙酰化的效果一点都没有

回复人：jamesamimi,▲ () 时间：2005-04-27 16:14:03 编辑	9楼
如果用三乙胺取代吡啶，然后加大用量，效果应该好点吧。

回复人：yuanqiang,▲ (抗生素工作者) 时间：2005-04-28 10:34:52 编辑	10楼
你可以根据化合物的性质选择合适的溶剂溶解，只有溶解才能利于酰化地进行。而且最好不要换掉吡啶，因为吡啶可以和酰化剂形成酰基吡啶合物鎓合物，对酰化反应很有帮助。

回复人：游壳,▲ (好好学有机，好好用有机) 时间：2005-04-28 11:25:31 编辑	11楼
用吡啶溶解聚乳酸确实不容易,我在40-50度的状态下溶了两天,才使其处于一点的溶胀态,,吡啶与酰化剂的搭配我还真不了解它的原理,,各位大侠多多指导.. 我要乙酰化的是聚乳酸粉末,因为在后面的步骤中处于高温,所以要把端羟基封闭,使他稳定,不要再释放了,,各位大侠除了这个办法还有没有别的法子...

回复人：chemg,▲ () 时间：2005-05-09 12:30:59 编辑	12楼
建议:提高温度,能提高溶解度,提高反应速度.也可以多加点乙酸. 多点文献,多看看别人怎么做的.

回复人：baojiren,▲ (http://bbs.jcwcn.com/) 时间：2005-05-10 21:30:32 编辑	13楼
试试用冰醋酸或醋酐溶解，滴加几滴浓硫酸。

回复人：hhmm00000,▲ (wo ai huaxue) 时间：2005-05-11 21:12:43 编辑	14楼
试验用：将粉状物和吡啶加入瓶中，搅拌下慢慢加NAH，加止无气泡产生，后滴AC2O，我做了好几次很好的

回复人：quhe,▲▲▲▲ (我已成实验室动物，可没钱做化学实验是真难!!!其实我更喜欢花草,若不做化学人,就做植物人儿!!) 时间：2005-05-18 07:43:23 编辑	15楼
不知溶剂用DMF行不行，也不贵，20多块钱一瓶。

回复人：游壳,▲ (好好学有机，好好用有机) 时间：2005-05-22 13:28:42 编辑	16楼
谢谢各位热心帮助，你们都可以加分。。。我已经做出来了，我是用氯仿溶完再滴加吡啶乙酸酐反应的。。。。。

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2005-06-06 21:27:38 编辑	17楼
你没有用溶剂？

回复人：awei6615,▲ () 时间：2005-07-25 19:45:39 编辑	18楼
吡啶后处理麻烦，可加催化量的，再加几粒DMAP

回复人：vegetable,▲▲ (对任何化工都感兴趣) 时间：2005-07-27 12:32:26 编辑	19楼
可以用很多方法的上面讨论的这种,如果要测分子量的话一定要空白实验对照

得分人：jamesamimi-1,北方1025-1,jamesamimi-1,jamesamimi-1,yuanqiang-1,hhmm00000-1,quhe-1,

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