定制各类格氏试剂

问题：酮肟还原成胺有什么好法子
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：nblvgang
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：33%
回复：19
阅读：3612
时间：2007-01-01 16:09:25 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

向各位高手求助：
酮肟还原成胺有多少法子可以考虑采用。哪个法子最经济实用，好操作。

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2007-01-01 21:13:16 编辑	1楼
钠-乙醇回流,71% Rausser R,Weber L.J.Org.Chem.1966,31:1342 活性镊-氢氧化钠,75% Schlatmann J L M A et al.Tetrahedron.1970,26:949 锌-甲酸-甲磺酸,87% Dow M.(Pharm.Inc.)US 4803278.1989 锌-三氟乙酸,96%,反应体系中的氯不受影响. Negi S.et al.ibid.1988,(12):995

回复人：shi21yong,★ (愿为化学化工论坛作贡献) 时间：2007-01-03 10:19:09 编辑	2楼
钌炭催化剂，加氢还原

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2007-01-04 12:34:27 编辑	3楼
在酸性醇溶液中,用钯碳还原.

回复人：nblvgang,▲ () 时间：2007-01-04 18:48:21 编辑	4楼
此物不溶于酸性醇溶液

回复人：xuchanghua,▲ () 时间：2007-01-05 14:54:18 编辑	5楼
活性镊-氢氧化钠可以的，但还原好后注意不要又被空气氧化了

回复人：zgr988268,▲ (尽量做好．) 时间：2007-01-07 14:49:38 编辑	6楼
有没更好点的方法?

回复人：hcj,▲▲▲ () 时间：2007-01-07 23:43:34 编辑	7楼
LiAlH4肯定能还原只是要考虑一下别的基团会不会也被还原!

回复人：leo532,▲▲▲ (Pd/C--Pt/C--Ru/C--Rh/C) 时间：2007-01-08 11:12:27 编辑	8楼
用醇类溶剂去做个溶解度试验，估计倍数可能会大些，没关系，先试验下再说，用5%左右的Pd/C加氢试验下，40-50度估计就可以了

回复人：nblvgang,▲ () 时间：2007-01-13 10:06:06 编辑	9楼
我用乙醇10%Pd/C 50度，常压，H气，只产生氨气，没有胺生成。？？？？

回复人：liuxyu1610,▲ () 时间：2007-04-26 15:47:14 编辑	10楼
请问：一楼能把有关资料上大家分享吗？

回复人：liubo298,▲ (学习第一互帮互助) 时间：2007-05-30 15:43:07 编辑	11楼
试试加1.5－2.0个大气压钯炭加氢，温度30度左右

回复人：黄十字,▲▲ (实事求是!如果做不到,就承认做不到;如果承诺了,就一定要做到!) 时间：2007-05-30 21:11:39 编辑	12楼
镍催化也可以

回复人：davidyan,▲ (要我的化学更上一层楼) 时间：2007-05-31 22:10:33 编辑	13楼
金属镁。甲酸铵。甲醇中还原肟到胺。常温常压。经济实用你自己看了。如果说是好操作应该是没有问题的。65%-92% 要是再想问下去就发邮件给我

回复人：birdnoleg,▲ () 时间：2007-06-04 12:55:48 编辑	14楼
乙醇溶液，10%Pd/C，氢气常温常压；或者NaBH4乙醇溶液，1－5度还原，这个最经济方便

回复人：njuchm,▲▲ (从事化工研发十多年) 时间：2007-06-08 07:14:02 编辑	15楼
很简单的。用甲醇-氨液为溶剂，Re/Ni为催化剂，60度左右，1~2MPa加氢便可。

回复人：gdhewei,▲ (活到老，学到老。) 时间：2007-06-09 09:36:55 编辑	16楼
乙醇，氢氧化钠溶液中，铝镍合金就可以了

回复人：gdhewei,▲ (活到老，学到老。) 时间：2007-06-09 09:38:16 编辑	17楼
乙醇，氢氧化钠溶液中，铝镍合金常温下反应就可以了，不需要加压。

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec

版权所有　中国化学化工论坛　
可转载本站文章但请务必注明出处本站法律顾问方利律师
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS