问题：一种高分子有机物的合成方法
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：renwang
等级：▲
版块：功能高分子(bigfoot,qiangpeng,zhp_lz,)
信誉：100%
回复：7
阅读：1184
时间：2005-04-22 12:55:24 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

5克壳聚糖在100ml异丙醇中溶胀0.5-1小时，分六等分间隔4min加入30％的NaOH溶液45克，继续搅拌40min-1小时，后，分五等分间隔5min加入固体氯乙酸15克，升温到60摄氏度，并水浴保温反应3小时后，反应结束，加入17ml冷蒸馏水，再用酸调节pH＝7，过滤，用70％（v/v)的甲醇和无水甲醇分别洗涤后，60度干燥，得到羧甲基壳聚糖。

这个工艺流程成立吗？可以得到水溶性很好的羧甲基壳聚糖吗？目前的工业生产中的流程又是怎样的？

大家来讨论一下，希望同行有宝贵的建议哦，呵呵

[该帖子已被kevlar在2005-4-26 0:42:02编辑过]

回复人：kevlar,★ () 时间：2005-04-25 14:15:14 编辑	1楼
这个我做过，应该还可以，不过要注意羧甲基的取代度问题。

回复人：renwang,▲ (暂时无) 时间：2005-04-25 14:48:37 编辑	2楼
但是为什么得到的产品溶解性不好的，溶解在水中是分层的，底层有一层粘状物，上面才是淡黄色的溶液，这是什么原因呢？我们有成品样品，它的溶解性就很好，没有沉淀的，粘度也很好，请教您了，您做的时候也是如此吗？

回复人：kevlar,★ () 时间：2005-04-26 00:41:06 编辑

3楼

当时我做的比较少，而且是在壳聚糖被我做成了多孔膜。不过后来我师弟做的还可以。但是我们是不要羧甲基壳聚糖溶解在水里的。
溶解性不好有两个原因吧。
1：看看你做的羧甲基壳聚糖的取代度，如果低了那么溶解性就不好了。
2：测测你的壳聚糖底脱乙酰度。因为壳聚糖是从甲壳素脱乙酰化来的。所以如果脱乙酰化程度底的话，那么可反应底氨基就少了。（不过你的羧基也可以反应）
粘状物的存在说明，你的羧甲基化的程度不够高。
(顺便问一句，你要得是N－羧甲基还是O－羧甲基呢？）

回复人：renwang,▲ (暂时无) 时间：2005-04-26 14:44:48 编辑	4楼
我是要N,O－羧甲基壳聚糖的，脱乙酰度在85％以上的，按照上面的流程来做的话取代度不好吗？按照很多资料的工艺，我已经试过很多种制备方案，但是总得不到从厂家直接拿到的产品的水容性，不知什么原因？甚急！您的师弟做的工艺流程是怎么样的呢？与上面的有什么区别？请教！

回复人：kevlar,★ () 时间：2005-05-02 21:58:50 编辑	5楼
要不你就干脆将氯乙酸的量加大看看反应时间长一些了。

回复人：renwang,▲ (暂时无) 时间：2005-05-04 20:45:18 编辑	6楼
先谢谢您！任何比例我都实验过了，目前仍在摸索，可是工业上已经开始生产了，说明已经较为成熟了啊，实验室没有道理做不出来啊，呵呵希望版主给kevlar加分！谢谢！

回复人：bigfoot,★ (高分子合成) 时间：2005-05-04 21:49:51 编辑	7楼
接受答案了。

得分人：kevlar-4,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

7msec