定制各类格氏试剂

问题：硝基苯的还原
类型：交流
提问：cece728
等级：▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉：100%
回复：3
阅读：915
时间：2007-01-11 19:07:48 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近我做的取代硝基苯的还原，很伤脑。感觉自己根本没有得到产物。我用的是铁粉/氯化铵还原，但不知道为何没有成功，请教各位高手，我的还原温度应该控制多少度呢？我不敢太高温度下反应，因为结构里含有酯键和酰胺键。另外，还原后怎么提纯呢？我在的做法是：反应后加入一定量的NaOH常温下搅拌，减压过滤，加酸，过滤，加碱，但是我总是得不到产品。请指点！

回复人：fkwq,▲▲▲ (化学脱贫的小业主) 时间：2007-01-12 08:15:09 编辑	1楼
二相反应，铁粉/氯化铵还原反应需要搅拌，但是铁粉很重，反应温度不能超过90度。还原后用蒸汽冲，精馏提纯。建议用二硫化钠还原更加温和，干净。

回复人：shi21yong,★ (愿为化学化工论坛作贡献) 时间：2007-01-12 17:06:55 编辑	2楼
可以试一下加氢还原，

回复人：qdlct2002,▲▲▲▲ (澳大利亚--我的梦想家园！) 时间：2007-01-17 10:39:35 编辑	3楼
先过滤后萃取分层,纯碱洗,最后重结晶

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec