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问题:硝基苯的还原
类型:交流
提问:cece728
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版块:基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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回复:3
阅读:914
时间:2007-01-11 19:07:48  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

最近我做的取代硝基苯的还原,很伤脑。感觉自己根本没有得到产物。我用的是铁粉/氯化铵还原,但不知道为何没有成功,请教各位高手,我的还原温度应该控制多少度呢?我不敢太高温度下反应,因为结构里含有酯键和酰胺键。另外,还原后怎么提纯呢?我在的做法是:反应后加入一定量的NaOH常温下搅拌,减压过滤,加酸,过滤,加碱,但是我总是得不到产品。请指点!
回复人:fkwq,▲▲▲ (化学脱贫的小业主) 时间:2007-01-12 08:15:09   编辑 1楼
二相反应,铁粉/氯化铵还原反应需要搅拌,但是铁粉很重,反应温度不能超过90度。还原后用蒸汽冲,精馏提纯。建议用二硫化钠还原更加温和,干净。


回复人:shi21yong, (愿为化学化工论坛作贡献) 时间:2007-01-12 17:06:55   编辑 2楼
可以试一下加氢还原,


回复人:qdlct2002,▲▲▲▲ (澳大利亚--我的梦想家园!) 时间:2007-01-17 10:39:35   编辑 3楼
先过滤后萃取分层,纯碱洗,最后重结晶




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