定制各类格氏试剂

问题:合成问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:delta
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间:2007-01-15 01:33:29  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我用后种方法合成效果不佳,不知有没有其他好方法,请高手指点。谢谢

[该帖子已被delta在2007-1-25 1:27:47编辑过]
回复人:wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间:2007-01-15 11:28:14   编辑 1楼
(CH3)2N(CH2)2CH2OH---(CH3)2N(CH2)3Br+丙胺看怎么样


回复人:hua2006, (在失败中成长) 时间:2007-01-15 13:57:03   编辑 2楼
丙胺沸点较低,体系温度不高,可能是使胺解反应效果不好的主要原因,你采用的方法可能都达不到预期效果.我现在还没什么好的想法,先跟一贴,算是抛砖引玉吧,请大家一起想想办法.


回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2007-01-15 22:19:07   编辑 3楼
用稍微强一点的碱脱溴化氢吧.无水碳酸钾也许可以.


回复人:delta, () 时间:2007-01-16 16:13:17   编辑 4楼
谢谢,无水K2CO3用过,不理想。我想有没有其他方法或合适条件,请高手门多指点。
谢谢。



回复人:csali3911,▲▲ (没有描述就是好描述!) 时间:2007-01-16 20:08:17   编辑 5楼
试试下面的方法:


回复人:delta, () 时间:2007-01-18 12:50:37   编辑 6楼
谢谢csali3911的方法,有启发,但我还是觉的(CH3)2N(CH2)2CH2CL+丙胺方便,可能还是条件问题。请高手再指点。
另(CH3)2N(CH2)2CH2NH2+卤丙烷不知好不好控制在仲胺阶段?
再谢谢。



回复人:hua2006, (在失败中成长) 时间:2007-01-18 19:41:18   编辑 7楼
我觉得难以控制在仲胺阶段,另外请楼主别忘了分子上还有一个叔胺,楼主的反应方法中无法避免的问题是叔胺的季胺化反应,这可要命呀.对5楼的方法提一点改进:如图所示都有成熟合成方法



回复人:hua2006, (在失败中成长) 时间:2007-01-18 19:51:28   编辑 8楼
不好意思,图老是粘不上,讲讲吧,用二甲胺与丙烯腈反应生成3-二甲氨基丙腈,再加氢还原生成(CH3)2N(CH2)2CH2NH2.步骤少些,且在段行信的实用精细合成手册上有具体操作过程.但酰胺还原要求比较苛刻,需高温和一定压力下进行,或用氢化锂铝还原,这样做氨的人比较少,还要楼主再仔细查查.


回复人:csali3911,▲▲ (没有描述就是好描述!) 时间:2007-01-20 12:08:14   编辑 9楼
二甲胺与丙烯腈反应生成3-二甲氨基丙腈还是可以的!


回复人:delta, () 时间:2007-01-25 01:23:57   编辑 10楼
hua2006没有打分框,打不了分,不好意思。
谢谢大家的回复。


[该帖子已被delta在2007-1-25 1:26:57编辑过]


得分人:csali3911:2,


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