问题：DMF的脱水,请教
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时间：2007-01-15 20:57:37 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我们一个产品为节约成本,需回收套用ＤＭＦ，可回收后的水分在２％左右，要求＜０．５％，有什么经济，方便的方法，请教！

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2007-01-15 22:22:21 编辑	1楼
http://www.ccebbs.com/forum/dispq.asp?lid=256386 http://www.ccebbs.com/forum/dispq.asp?lid=237839 http://www.ccebbs.com/forum/dispq.asp?lid=225110 http://www.ccebbs.com/forum/dispq.asp?lid=153133

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2007-01-16 08:46:46 编辑	2楼
你可以加入一些苯或甲苯，共沸回流脱水，然后再脱除苯或甲苯，这样肯定能使水含量降到0.5%以下。

回复人：beloved,▲▲▲▲ (小楼一夜风雨，江湖十年春秋。) 时间：2007-01-16 15:30:36 编辑

3楼

N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
　　另，N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-01-17 08:09:28 编辑	4楼
你就这么点水,直接加4A分子筛,浸泡过夜后减压蒸馏.

回复人：newdrug,▲ (process chemist) 时间：2007-01-17 13:02:40 编辑	5楼
加点分子筛或者硫酸钠之类，搅拌，过滤

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2007-01-17 13:22:58 编辑	6楼
直接进行减压精馏，可以使得DMF的含水小于0.2％以下，现在正在这么使用。设备投资稍大，但是运行费用低！

回复人：harriet,▲ (学习，交流经验) 时间：2007-01-17 20:01:42 编辑	7楼
无水硫酸镁干燥一天以上，过滤后用氢化钙回流六小时，减压蒸馏，即可。

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