问题：如何制备1-氯丁烷的格氏试剂？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：chemindole
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时间：2007-01-16 10:17:33 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用1-氯丁烷制备格氏试剂，反应很困难，请高手帮忙。
我的制备过程如下：
1：THF脱水：用金属钠回流脱水，重蒸后含水量95ppm（上海产的卡尔费休仪）
2：新鲜镁粒：常州产，表面光亮。
250ml三口瓶中加入4.8g的Mg，加入25gTHF淹没，缓慢搅拌下加入1，2-二溴乙烷2.1g引发，不加热下，物料从10度在2分钟内自动升温到65度回流，溶液变为灰褐色液体
在温度降到50度后，滴加1-氯丁烷/THF（重量比1：2.5），加热保持在50~55度，反应始终没有放热升温，在10多分钟后，灰褐色消失，溶液变成无色透明，反应失败了。
1-氯丁烷：建湖鑫鑫化工厂，无色透明，用前没有处理，应该含水量很低的。

回复人：wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间：2007-01-16 21:06:46 编辑	1楼
250ml三口瓶中加入Mg，加入THF淹没，并加入少量1-氯丁烷（3毫升），缓慢搅拌下加入少量的1，2-二溴乙烷引发，引发后就可低价1-氯丁烷，若自身放热可保持微回流可不加热，否则加热微回流反映定可。

回复人：chemindole,▲▲▲▲ (爱化学合成就像猫咪看到鱼) 时间：2007-01-17 10:23:36 编辑	2楼
谢谢，我试一下

回复人：hmgcc,▲ (爱好有机合成) 时间：2007-01-17 10:37:18 编辑	3楼
250ml三口瓶中加入Mg，加入THF淹没，并加入少量1-氯丁烷,几粒碘，缓慢搅拌引发，引发后就可滴加1-氯丁烷，自身放热应该可保持微回流（调整滴加速度），否则加热微回流反应即可。

回复人：hmgcc,▲ (爱好有机合成) 时间：2007-01-17 10:46:33 编辑	4楼
另外1-氯丁烷一定要测含水量，小于200ppm最好，全程氮气或氩气（最好）保护。

回复人：bluegrass,▲▲▲ (学化学，爱化学) 时间：2007-01-18 11:26:27 编辑	5楼
推荐使用无水乙醚,它更容易沸腾,比THF更好观察.引发剂一次投入,宁可一次多投,也不要少量多批.引发后控制好滴加速度. 前几天刚做了8个碳的,很容易,多做几次就可掌握窍门了.关键是引发

回复人：chemindole,▲▲▲▲ (爱化学合成就像猫咪看到鱼) 时间：2007-01-19 10:49:57 编辑	6楼
谢谢，乙醚效果再好，我是不会用的。我这是研究工业生产方法，不愿意采用惹火上身的方法

回复人：chemindole,▲▲▲▲ (爱化学合成就像猫咪看到鱼) 时间：2007-01-19 10:52:29 编辑	7楼
已经打分了。

回复人：shaojianhu,▲ () 时间：2007-04-04 17:21:07 编辑	8楼
用甲基四氢呋喃试试,沸点80℃,回收容易

回复人：donglucun,▲ (化工生产人员) 时间：2007-05-08 10:12:11 编辑	9楼
氯丁烷中的含水量一般较高，夏天25摄氏度以上时水分在600PPM以上，冬天10摄氏度以下时水分在250PPM左右，宜兴市昌吉利化工有限公司是国际最大的1-氯丁烷专业生产企业，含量可大于99.8%，水分可小于20PPM，北京燕山石化、上海高桥石化等大型国企都使用该公司生产的1-氯丁烷。

得分人：wuxjem：2,hmgcc：2,bluegrass：1,

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