定制各类格氏试剂

问题:紧急求助:晶型颗粒大小
类型:求助 (悬赏分:3分)
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间:2007-01-16 12:22:59  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

一些化合物高温溶于DMF,在降温析出时成颗粒状晶型,包裹杂质.有否优良"助剂" 使析出产物成粉状,而不结成颗粒.
回复人:duijia88, (化学世界一分子) 时间:2007-01-16 20:12:25   编辑 1楼
强力搅拌,快速降温可得分状


回复人:飘逸雪, (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间:2007-01-17 11:38:25   编辑 2楼
这个以我的经验来讲, 只能是快速的降温这个办法了 或者是强力搅拌了 目的是打破结晶平衡 使得产物迅速析出来 但是析出的东西是细小并且是粉末 并且不是很纯
我建议楼主 析晶慢点了 同时利用分子泵猛抽溶剂了 最好是边加热 边抽了 用电吹风加热


回复人:rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间:2007-01-17 13:20:44   编辑 3楼
缓慢结晶得到比较大的结晶,产品质量会好些,至于包裹,产品越细越厉害!
结晶完后进行离心甩干,效果更好!


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2007-01-18 09:02:55   编辑 4楼
结晶过程中快速搅拌,同时调节适当的降温速度.当然如果你的杂质能溶于水的话就好了,DMF溶解粗品以后滴加水让产品析出


回复人:pick-boat, (化学炫耀的色彩令我而惊艳!) 时间:2007-01-18 12:28:48   编辑 5楼
已经打分了。


回复人:pick-boat, (化学炫耀的色彩令我而惊艳!) 时间:2007-01-18 12:35:08   编辑 6楼
事实上,我是在回流DMF中作反应的,反应产物在DMF中溶解性小而析出.因反应时间较长,晶型越结越大,因此拜求各位,有否良好的助剂使结晶停留在粉剂状态.


回复人:qya66, () 时间:2007-01-18 19:33:55   编辑 7楼
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得分人:飘逸雪:3,


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