定制各类格氏试剂

问题：紧急求助:晶型颗粒大小
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：pick-boat
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：863
时间：2007-01-16 12:22:59 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

一些化合物高温溶于DMF,在降温析出时成颗粒状晶型,包裹杂质.有否优良"助剂" 使析出产物成粉状,而不结成颗粒.

回复人：duijia88,▲ (化学世界一分子) 时间：2007-01-16 20:12:25 编辑	1楼
强力搅拌,快速降温可得分状

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2007-01-17 11:38:25 编辑	2楼
这个以我的经验来讲, 只能是快速的降温这个办法了或者是强力搅拌了目的是打破结晶平衡使得产物迅速析出来但是析出的东西是细小并且是粉末并且不是很纯我建议楼主析晶慢点了同时利用分子泵猛抽溶剂了最好是边加热边抽了用电吹风加热

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2007-01-17 13:20:44 编辑	3楼
缓慢结晶得到比较大的结晶，产品质量会好些，至于包裹，产品越细越厉害！结晶完后进行离心甩干，效果更好！

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-01-18 09:02:55 编辑	4楼
结晶过程中快速搅拌,同时调节适当的降温速度.当然如果你的杂质能溶于水的话就好了,DMF溶解粗品以后滴加水让产品析出

回复人：pick-boat,▲ (化学炫耀的色彩令我而惊艳！) 时间：2007-01-18 12:28:48 编辑	5楼
已经打分了。

回复人：pick-boat,▲ (化学炫耀的色彩令我而惊艳！) 时间：2007-01-18 12:35:08 编辑	6楼
事实上,我是在回流DMF中作反应的,反应产物在DMF中溶解性小而析出.因反应时间较长,晶型越结越大,因此拜求各位,有否良好的助剂使结晶停留在粉剂状态.

回复人：qya66,▲ () 时间：2007-01-18 19:33:55 编辑

7楼

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得分人：飘逸雪：3,

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