问题：大家看我这个怎么设计抽滤,合成中的条件控制？
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提问：stampzhy
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版块：不对称合成技术(wmx,thinpig7,)
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时间：2007-01-17 13:23:24 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

化学专业的各位高手，我的专业是医学，在实验中需要合成一种叫做EDS的物质，其文献上所述的合成方法如下：
To a stirred mixture of dry ethylene glycol (9.4g) and pyridine (45ml) cooled in an ice-salt bath, redistilled methanesulphonyl chloride (34g) is added drop-wise from a separating funnel, the reaction temperature being maintained below 10 C. The ice bath is next removed and when the reaction mixture reaches room temperature, it is added with stirring to a prepared ice-acid mixture (a 1 litre
beaker three quarters filled with crushed ice onto which concentrated sulphuric acid, 45 ml, has been steadily poured). Stirring is continued until the separating oil has solidified, when it is filtered off with suction, washed well with cold water to free from acid and finally with a little chilled methanol. Two crystalizations from chloroform-methanol yields the pure ester (15g), m.p. 45 C.

最后，搅拌至油相固化之前的部分我可以理解，此后说抽滤，洗涤以及氯仿-甲醇再结晶等，不是很明白，怎么设计抽滤？怎么洗涤？氯仿甲醇的比例是多少？请教各位高手，予以指点。
另外其中一个物质甲基磺酰氯，我还没有购买到，请知悉者不吝赐教！多谢多谢!

[该帖子已被stampzhy在2007-1-21 9:47:51编辑过]

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2007-01-17 13:25:44 编辑	1楼
甲基磺酰氯很普遍，即MSC,甲基磺酸的前身，试剂、工业品都有的！

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2007-01-17 22:47:19 编辑

2楼

首先是把产品抽滤,用勺子或者玻璃瓶盖把滤饼压干.

把滤液倒入其他容器,重新架好抽滤装置,用冷水洗涤(在冰箱里冻一下或者是把干净的冰块放进水里).如果产品量很大(几十克),建议把滤饼放进冰水里,充分搅拌,再次过滤,再用水洗(第二次洗涤就可以直接洗,不用拆装置了).手里准备PH试纸,恐怕要洗到近中性才行.

滤饼压干,用冷甲醇洗(在冰箱里冷冻),方法同上.

关于重结晶:

既然是用甲醇洗的,那应该是不溶于甲醇的,所以可以用少量氯仿溶解,不够可以补加,如果产品对热稳定,可以用很少量的氯仿,加热使溶解.(一般溶剂和溶质的体积/质量比至少要达到5:1)

再用胶头滴管逐滴加入甲醇,边加边搅,到正好出现沉淀,再多加一些,然后静置,或者冷冻.

过滤,用甲醇洗.

回复人：stampzhy,▲ () 时间：2007-01-19 14:48:13 编辑	3楼
多谢关注！我已经给出了分数，沧海一声笑战友的回复中关于重结晶部分已经基本明白，我会继续细细研读，进一步理解。关于抽滤部分还不是很明白，其中滤饼为何物？另，有无抽滤装置的示意图可以参考。是我所想的么？

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2007-01-19 19:48:19 编辑

4楼

楼主的图基本正确.

抽滤可以用布氏漏斗(陶瓷的,样式跟楼主的图一样,卖试剂仪器的都知道.)东西少可以用直径2厘米左右的,东西多可以用直径5厘米左右的,如果有100克以上可以用直径10厘米左右的.

滤饼就是抽滤结束以后留在漏斗里面的东西.按照文献描述,你的东西就是滤饼.
滤液就是抽滤结束以后留在抽滤瓶里的液体.

另外,楼主使用"画图"软件的时候,点一下"A"就可以输入汉字了,不用动手画的.

回复人：stampzhy,▲ () 时间：2007-01-20 10:15:54 编辑	5楼
get it! 另外，据你的经验，所需的冰盐浴大概多少度为好。没有干过的事情总有预料不到的情况。多谢继续关注。 [该帖子已被stampzhy在2007-1-20 10:18:42编辑过]

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2007-01-23 22:13:37 编辑	6楼
文献上没有说这个反应在多少度进行,那就认为是0度好了.最好是多观察,多检测.

回复人：stusky,▲ () 时间：2010-10-21 20:55:42 编辑	7楼
dry ethylene glycol 为什么是g为单位，干乙二醇？ redistilled methanesulphonyl chloride (34g) 这个也是，不都是液体吗？请楼主解释下！

得分人：rqs1：1,沧海一声笑：2,

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