问题：请教下列合成问题
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提问：stampzhy
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2007-01-17 13:30:03 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

化学专业的各位高手，我的专业是医学，在实验中需要合成一种叫做EDS的物质，其文献上所述的合成方法如下：
To a stirred mixture of dry ethylene glycol (9.4g) and pyridine (45ml) cooled in an ice-salt bath, redistilled methanesulphonyl chloride (34g) is added drop-wise from a separating funnel, the reaction temperature being maintained below 10 C. The ice bath is next removed and when the reaction mixture reaches room temperature, it is added with stirring to a prepared ice-acid mixture (a 1 litre
beaker three quarters filled with crushed ice onto which concentrated sulphuric acid, 45 ml, has been steadily poured). Stirring is continued until the separating oil has solidified, when it is filtered off with suction, washed well with cold water to free from acid and finally with a little chilled methanol. Two crystalizations from chloroform-methanol yields the pure ester (15g), m.p. 45 C.

最后，搅拌至油相固化之前的部分我可以理解，此后说抽滤，洗涤以及氯仿-甲醇再结晶等，不是很明白，怎么设计抽滤？怎么洗涤？氯仿甲醇的比例是多少？请教各位高手，予以指点。
另外其中一个物质甲基磺酰氯，我还没有购买到，请知悉者不吝赐教！多谢多谢!

[该帖子已被stampzhy在2007-1-20 10:20:20编辑过]

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2007-01-17 14:18:22 编辑	1楼
用抽滤瓶抽,看来是要固体.然后氯仿/甲醇中热溶解,冷却后结晶.比例1:1-3:1之间吧.可以讨论.

回复人：hua2006,▲ (在失败中成长) 时间：2007-01-17 19:09:59 编辑

2楼

washed well with cold water to free from acid and finally with a litter chilled methanol. Two crystalizations from chloroform-methanol yields the pure ester (15g), m.p. 45 C
用冷水洗涤至中性后用少量甲醇洗涤,用氯仿/甲醇混合溶剂重结晶两次得纯酯.氯仿/甲醇比例如果文献没交代清楚,就只有试了,但不是盲目的试,从反应物是磺酸乙二醇酯这个性质上看该产物可能易溶于甲醇,难溶于氯仿,可先将产物溶于一定的甲醇中(保持较高温度,注意不要用明火加热),待溶后,逐步加入氯仿,缓慢加至有微微浑浊产生,停加氯仿,再加少量甲醇使溶液澄清,冷却后,可得产品.若产物易溶于氯仿难溶于甲醇,就先溶于氯仿后溶于甲醇,操作同上.这就是所谓的重结晶,可参考相关化学实验书籍.结晶几次,可自行决定.另你该把此问题贴在有机化学问题区,看的人会更多些

回复人：stampzhy,▲ () 时间：2007-01-19 14:52:30 编辑	3楼
多谢战友们的帮助，关于重结晶基本明白，至于抽滤还不是很清楚，有没有可以用的抽滤装置图片，让我参考一下。我也一直在努力中！已经给分了。希望多再指导抽滤部分！能像我所想像的一样么？

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2007-01-19 15:03:24 编辑	4楼
产物在漏斗里.用砂心漏斗就行.

回复人：hua2006,▲ (在失败中成长) 时间：2007-01-19 15:07:02 编辑

5楼

大致不错,漏斗用布氏漏斗好了,它是瓷的很常见,底下的瓶叫抽滤瓶,抽的装置用循环水真空泵,漏斗上垫上一层或两层圆的定性滤纸就可抽了,产物当然在布氏漏斗里了,用水洗至滤液呈中性就好了,因为我老贴不上图,无法把图发给你,但你可参考有机化学实验书藉,上面介绍得很全面,本论坛中有许多相关资源,你很容易找到.

回复人：stampzhy,▲ () 时间：2007-01-19 15:16:58 编辑	6楼
多谢！多谢！这我就可以在试剂到达后着手了！不明白之处我会给各位留言！再次感谢！

回复人：stampzhy,▲ () 时间：2007-01-20 10:18:19 编辑	7楼
战友，再请教个问题，冰盐浴据经验大概多少度的好，文献中没有特殊的要求。

回复人：anfeng1119,▲ (ai hua gong) 时间：2007-02-01 11:14:43 编辑	8楼
冰盐浴一般在０－５度

得分人：wmx：1,hua2006：1,

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