定制各类格氏试剂

问题:很希望得到高手的帮助
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:canghai22
等级:
版块:基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉:50%
回复:6
阅读:780
时间:2007-01-18 14:18:29  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

按照文献合成物质,在后处理上作者是用水进行重结晶的,但我采用这种办法,老得到的是特别粘稠的物质。师姐建议我再少加水的状况下进行第二次结晶也无济于事,希望得到大家的帮助。此种物质有羟基基团。定给加分。
回复人:wmx, (竹影扫街尘不动,月穿潭水了无痕。) 时间:2007-01-18 14:48:05   编辑 1楼
如果用水重结晶的话,说明这种物质在水中有一定溶解度,你不妨用将其加入水中(少量水)后加热,至水沸腾,然后缓慢加水至溶解完.室温冷却,如没有结晶,再放入冰箱中冷却过夜.估计应该有晶体出现,祝好运!


回复人:mengniu,★★★★★ () 时间:2007-01-19 07:43:21   编辑 2楼
为什么非的用水结晶,患有机溶剂嘛
甲苯、氯仿、甲醇、乙醇都可以使嘛


回复人:yueliang71,▲▲▲ (做一个技术全面的化工工程师,服务于社会) 时间:2007-01-23 16:47:00   编辑 3楼
水,无毒,无味,不会引起环境二次污染,不给产品添加杂质,资源充足,成本低,这是有机合成分离过程的一大基本原则。因此,强烈推荐用水做重结晶。
一般在有机合成做重结晶时,把分离混合物加入溶剂溶解,加热至沸腾,然后缓慢降温,根据你做的实验,可以判断:1.母液量较大,建议可以再次用饱和的循环母液作为重结晶的溶剂,千万不要丢弃母液,除非杂质超标,引起产品不合格,需要更换部分母液;2.物质的溶解度差值小,在常温体系下可能产率较小,建议在初步冷却至常温后,再放置到冷浴(无水乙醇冷冻系统或者冰箱)中过夜,设定好冷浴温度,别气馁,多试几次肯定能成功的!


回复人:dyhexi110, (Oganic major in HangZhou) 时间:2007-01-26 22:04:40   编辑 4楼
我给你个建议,你的里面可能含有少量的水.
把它再溶解在有机溶剂里,加硫酸镁干燥,足够长时间.

再蒸干了或留少量溶剂,可能就可以了./


回复人:dyhexi110, (Oganic major in HangZhou) 时间:2007-01-26 22:06:12   编辑 5楼
或多用水洗几变,再干燥.然后浓缩/.


回复人:canghai22, (带着几分好奇,我终于上班了) 时间:2007-03-07 19:47:49   编辑 6楼
已经打分了。


得分人:wmx:1,mengniu:1,yueliang71:1,dyhexi110:2,


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