定制各类格氏试剂

问题:棕榈酰氯的制备难题:请教
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:jianfeng_h
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版块:一般性化工问题(qixie,dingshx,wangnc3,)
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阅读:1024
时间:2007-01-18 23:49:13  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我用棕榈酸溶解在二氯亚砜中制备棕榈酰氯,再用高真空回收二氯亚砜,但二氯亚砜始终有残留,而接来去的反应中绝对不能有酸性物质。请大家想想办法有没有好的方法去取残留的亚砜。(注不能用甲苯夹带,因为我做的药品,不能有甲苯残留,该药品是热敏性物质)
回复人:shi21yong, (愿为化学化工论坛作贡献) 时间:2007-01-19 10:44:23   编辑 1楼
加少量的甲醇分解二氯亚砜


回复人:wmx, (竹影扫街尘不动,月穿潭水了无痕。) 时间:2007-01-19 10:44:28   编辑 2楼
换其他的试剂看看,如苯.


回复人:david_zhan,★★ () 时间:2007-01-19 15:04:54   编辑 3楼
试一试能否在低温时水洗,有些酰氯在低温水中是稳定的。



回复人:hua2006, (在失败中成长) 时间:2007-01-19 15:34:25   编辑 4楼
可加入其它易带出氯化亚砜的有机溶剂,一起蒸出,应该会有效果,查查溶剂手册,看看什么溶剂易溶氯化亚砜,苯、甲苯可能可以一试。


回复人:jianfeng_h, () 时间:2007-01-19 22:32:52   编辑 5楼
甲醇、水和棕榈酰氯是会反应的,而且速度都很快。其实本来用高真空抽抽也会比较干净的,只是二氯亚砜太恶心了,设备吃不消,一天到晚的坏,还是国人的设备设备技术不行呀。


回复人:david_zhan,★★ () 时间:2007-01-22 08:51:34   编辑 6楼
那你可以用水喷射真空泵啊,部件全部是聚丙烯的,基本耐腐蚀。



回复人:sunyubo,★★ (雾雨电 qq:79196142) 时间:2007-01-22 08:57:16   编辑 7楼
建议你用少量的水在搅拌、低温下将氯化亚砜分解到。效果很好。你可以试一试,然后重新精馏即可。




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