问题：求助合成问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：csx1983
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：100%
回复：7
阅读：973
时间：2007-01-20 12:39:14 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有那位大哥知道丙二酸单乙酯的合成方法急用谢谢!!!

回复人：henter0915,▲ (制药企业) 时间：2007-01-21 10:44:20 编辑

1楼

1、将丙二酸用无水THF（四氢呋喃）溶解后，冷却至15℃左右，搅拌下加入亚硫酰氯，加完后搅拌加热升温50℃，搅拌反应2h，冷却室温加入乙醇于50左右反应2h。
2、减压浓缩，浓缩液加入适量的乙酸乙酯和水分层萃取（有机层根据需要可多次水洗），有机层冷却至20℃左右，搅拌下加入Na2CO3
饱和溶液，搅拌反应1h，分层，有机层用水洗，合并水相冷却至15℃左右，缓慢滴加浓盐酸酸化至PH=1。此时应有固体析出（白色或微黄色），即得丙二酸单酯。
（注：本方案只是参考，可行性没有亲自验证。如效果不佳，THF可换成其它溶剂，亚硫酰氯可以用其它酰氯代替。这可是我自己的经验之谈啊，望楼主多加分啊！)

回复人：yanxiao,▲ (化学让为迷惑，也让我痴迷) 时间：2007-01-21 15:40:44 编辑	2楼
可用二乙酯与酸等量作用,制备单酯.曲线救国

回复人：csali3911,▲▲ (没有描述就是好描述!) 时间：2007-01-21 22:06:10 编辑	3楼
由氰乙酸制备!

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2007-01-22 10:03:52 编辑	4楼
无水乙醇和丙二酸二乙酯混合, 室温加入氢氧化钾的乙醇液,搅拌,,用时1h加完后, 搅拌2h,得单钾盐钾盐用盐酸中和,温度5-10℃ MTBE萃取,浓缩得丙二酸单乙酯

回复人：csx1983,▲ () 时间：2007-01-22 11:51:47 编辑	5楼
谢谢各位大哥我去试试看看谢谢哦!!!

回复人：newsdom,▲ (我呀,喜欢也专注于成套化工新工艺的研发.在化工行业的研究、设计及企业里工作过多年，目前在广州工作) 时间：2007-01-23 10:22:37 编辑	6楼
LZ啊! 2楼的方案最好,所需原料少,合成路线短又合理,你怎么才给他1分呀?

回复人：望天树,▲▲ (驿痕。。。。。。) 时间：2007-01-23 13:19:39 编辑	7楼
可以用氯乙酸乙酯和氰化钠反应,然后酸性条件下水解.

得分人：henter0915：2,yanxiao：1,csali3911：1,maurice：1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

5msec