定制各类格氏试剂

问题：大家看看，我合成这个化合物哪里出问题了？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：sder
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复：8
阅读：947
时间：2007-01-20 15:22:53 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

谢谢

回复人：sder,▲ (^_^) 时间：2007-01-20 15:23:48 编辑	1楼
这是我的合成步骤化合物最左侧还有一个甲基连在硅上面，忘了画上了

回复人：sder,▲ (^_^) 时间：2007-01-20 15:24:35 编辑	2楼
我就是按照这个做的

回复人：sder,▲ (^_^) 时间：2007-01-20 15:29:01 编辑

3楼

怎么发不上步骤啊？

我写写吧：
将8。2g硫酸羟胺溶与20ml无水THF，冰浴下滴加26ml二乙胺，（滴加完毕搅拌一会竟然还有固体，不知道是不是问题处在这里？）然后加100ml石油醚，最后滴加15。3mlTMSCl，
回流2h

停止回流，加50ml石油醚，转移至分液漏斗，水洗除去氨基盐，干燥有机相，旋去溶剂，－－－－－－水泵旋完基本就没东西了！

大家看看问题在哪啊？

回复人：zhuanzhuan,▲ (生活是用心来过的！工作，是脑来干的!) 时间：2007-01-21 11:09:30 编辑	4楼
你看看你用的溶剂是不是完全无水，三甲基氯硅烷是忌水！旋去溶剂的时候是不是把要的东西也旋去？

回复人：hcj,▲▲▲ () 时间：2007-01-21 12:38:18 编辑	5楼
嗯,同意楼上!

回复人：wxm0520,▲ (工程设计) 时间：2007-01-21 13:16:27 编辑	6楼
你可以从每个步骤的人细节考虑，实验中的细节是很中的

回复人：言而无闻,▲ (言而无闻,行而不远) 时间：2007-01-23 22:38:58 编辑	7楼
你在水洗除去氨基盐时候有白色不容液体么，如果有就是你缚酸剂用的不合适，用碳酸钾试试。石油醚沸点低，试试甲苯，氨基上的硅烷需要能量

回复人：sder,▲ (^_^) 时间：2007-01-24 20:56:39 编辑	8楼
wo zai shi shi

得分人：zhuanzhuan：2,hcj：2,wxm0520：2,言而无闻：2,

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7msec