定制各类格氏试剂

问题:大家看看,我合成这个化合物哪里出问题了?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:sder
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复:8
阅读:950
时间:2007-01-20 15:22:53  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

谢谢
回复人:sder, (^_^) 时间:2007-01-20 15:23:48   编辑 1楼
这是我的合成步骤

化合物最左侧还有一个甲基连在硅上面,忘了画上了



回复人:sder, (^_^) 时间:2007-01-20 15:24:35   编辑 2楼
我就是按照这个做的


回复人:sder, (^_^) 时间:2007-01-20 15:29:01   编辑 3楼
怎么发不上步骤啊?

我写写吧:
将8。2g硫酸羟胺溶与20ml无水THF,冰浴下滴加26ml二乙胺,(滴加完毕搅拌一会竟然还有固体,不知道是不是问题处在这里?)然后加100ml石油醚,最后滴加15。3mlTMSCl,
回流2h

停止回流,加50ml石油醚,转移至分液漏斗,水洗除去氨基盐,干燥有机相,旋去溶剂,------水泵旋完基本就没东西了!




大家看看问题在哪啊?



回复人:zhuanzhuan, (生活 是用心来过的!工作,是脑来干的!) 时间:2007-01-21 11:09:30   编辑 4楼
你看看你用的溶剂是不是完全无水,三甲基氯硅烷是忌水!旋去溶剂的时候是不是把要的东西也旋去?


回复人:hcj,▲▲▲ () 时间:2007-01-21 12:38:18   编辑 5楼
嗯,同意楼上!



回复人:wxm0520, (工程设计) 时间:2007-01-21 13:16:27   编辑 6楼
你可以从每个步骤的人细节考虑,实验中的细节是很中的


回复人:言而无闻, (言而无闻,行而不远) 时间:2007-01-23 22:38:58   编辑 7楼
你在水洗除去氨基盐时候有白色不容液体么,如果有就是你缚酸剂用的不合适,用碳酸钾试试。石油醚沸点低,试试甲苯,氨基上的硅烷需要能量


回复人:sder, (^_^) 时间:2007-01-24 20:56:39   编辑 8楼
wo zai shi shi


得分人:zhuanzhuan:2,hcj:2,wxm0520:2,言而无闻:2,


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