问题：关于蒸馏的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：mrquannu
等级：▲
版块：催化剂(zzk,)
信誉：20%
回复：2
阅读：1052
时间：2007-01-23 16:52:51 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请问各位老师
DMF在高温下会发生炭化么,我在常压蒸馏DMF的时候,里面会逐渐析出黑色焦状物质,不知道他的化学组成时什么,液不知道为什么会发生上面的情况,我估计时DMF在高温被炭化了,但是又没有什么氧化剂存在,又怎么会炭化呢
蒸馏的时候温度在140-150度左右,大家讨论下,有没有可能炭化,或者发生什么聚合反应,好象都不太可能(注:DMF没有被其他什么物质污染过,里面可能有极少的HCL和H3PO4)

回复人：wanghq121,★★★ () 时间：2007-01-24 00:00:55 编辑

1楼

http://www.ccebbs.com/forum/dispq.asp?lid=256386

http://www.ccebbs.com/forum/dispq.asp?lid=237839

http://www.ccebbs.com/forum/dispq.asp?lid=225110

http://www.ccebbs.com/forum/dispq.asp?lid=153133

N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可先加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2007-02-02 20:01:17 编辑	2楼
DMF绝不可常压蒸馏,会有相当大量分解,应采用减压蒸馏

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec