问题：求助DMSO的精制!!!!
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：xiaxia342
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复：16
阅读：2803
时间：2007-01-23 18:56:09 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

求助DMSO的精制!!!!

回复人：天边的云,▲ (向大家请教) 时间：2007-01-23 21:03:13 编辑	1楼
你要水份为多少呀

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2007-01-23 21:48:48 编辑	2楼
减压精馏。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-01-24 07:43:43 编辑	3楼
求助的同时应该把你的问题描述清楚!这样大家才能详细地解释啊. 你没有说你的DMSO里究竟有什么组分,那么就只能当作和水两组分了.可以先加苯共沸带水,蒸出的苯基本澄清(表示已经没有水了)后蒸出苯,然后改成减压蒸馏,收集合适的馏分

回复人：beloved,▲▲▲▲ (小楼一夜风雨，江湖十年春秋。) 时间：2007-01-24 09:00:38 编辑

4楼

二甲基亚砜沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。
能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。

回复人：yanxiao,▲ (化学让为迷惑，也让我痴迷) 时间：2007-01-24 09:08:36 编辑	5楼
可用金属钠回流,蒸馏即可.

回复人：yuanlihong,▲ (工作不为别人为的是自己，以创造更多价值的方式，努力让自己便宜下来，) 时间：2007-01-24 10:31:33 编辑	6楼
好像是6号分子筛经过马弗炉高温烘2-3h，然后放入DMSO中多天即可，如果要求比较高要减压蒸馏，具体方法同4楼所述。

回复人：lyb12,▲ () 时间：2007-01-24 12:51:36 编辑	7楼
用甲苯回流带水，或用无水硫酸镁干燥过夜，过滤

回复人：xiaxia342,▲ () 时间：2007-03-09 11:17:20 编辑	8楼
谢谢各位啦,我们只有水泵,加热到150度也没蒸出,估计歧化的差不多拉

回复人：luohan006,▲ (愿意和大家一起进步) 时间：2007-03-10 23:10:11 编辑	9楼
DMSO与氢化钙加热12h，减压蒸馏后用分子筛干燥5h，氮气流下减压蒸馏。也可以分步结晶精制。

回复人：xiaxia342,▲ () 时间：2007-03-13 19:36:08 编辑	10楼
谢谢楼上的,请问氮气流下减压蒸馏温度高于九十度会不会歧化呀?我们水泵条件达不到,90度前无法蒸出,另外DMSO与氢化钙加热12h是在什么温度呀?

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2007-03-14 13:12:56 编辑	11楼
DMSO&CaH2加热回流，然后减压蒸馏。90℃确实有点高，不过应该没有很大问题。不要再高了！@

回复人：xiaxia342,▲ () 时间：2007-03-15 15:29:42 编辑	12楼
我们只有水泵, 90是不可能蒸出的,看来只能换其他的氧化剂啦,谢谢各位啊

回复人：ngpfljg,▲ (化学制药工程师) 时间：2007-03-20 20:53:34 编辑	13楼
wo 我也遇到同样的问题，主要是水分难以控制，我们采用的是环己烷脱水后，再精馏解决了哪位师傅有高见请多指教

回复人：duijia88,▲ (化学世界一分子) 时间：2007-03-21 12:18:33 编辑	14楼
含水量不高可低温重结晶精制

回复人：zw5619,▲ (有机合成这东东就像变魔术。) 时间：2009-02-16 13:32:49 编辑	15楼
我在实验室里是用水泵啊。而且加了塔。80度就出来了。你DSMO里面有些什么组分啊

得分人：xiaoyaolcl：1,beloved：1,yuanlihong：1,lyb12：1,dewu555：1,

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