问题：硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
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提问：zxq2025
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版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
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时间：2007-01-24 11:34:24 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

大家好，我是一名生手的化验员，半路出家的，所以很多的问题总是搞不懂，在这里想请教大家，请不吝赐教哦！

　1、配制
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。
2.标定
（1）标定方法
称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。
（2）计算：
m————重铬酸钾 g；
c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；
V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；
V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；
0.04903——与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
我已照上边的方法配制好了就是在标定时有两个问题要问大家
1、在配制这个溶液时的空白试验的具体操作方法是什么？
2、在标定时重铬酸钾是刚买回来的直接称重可以吗?需要烘至恒重吗？
谢谢！！

回复人：zxq2025,▲ (我想学习) 时间：2007-01-24 11:43:16 编辑	1楼
怎么没人回答我，真是急死我了。

回复人：urbanski,▲ (专业从事化学品剖析！) 时间：2007-01-28 14:34:26 编辑	2楼
第一：所谓空白，就是不加硫代硫酸钠滴定液，直接加水进行滴定。第二：重铬酸钾必须恒重。您可以登录我们的网站：http://www.qq360.cn的留言处与我们具体联系，或进行更深入的沟通。

回复人：风儿飞飞,▲ () 时间：2007-01-31 21:29:57 编辑	3楼
第一点同楼上第二点：重铬酸钾应为基准试剂，安泡的可以打碎直接使用，若为瓶装粉剂仍需烘干恒重。若非基准试剂，须先进行重铬酸钾标定。

回复人：youxinihao,▲ (珍惜我所看见的一切和听见的一切!证明自己的存在!) 时间：2007-02-06 22:24:38 编辑	4楼
１：一滴硫代硫酸钠大约上0.5ml，我做空白用了大约０.４ml，这是凭感觉做空白的．２：重铬酸钾应为基准试剂．在１２０度的烘箱中烘２h.然后在干燥器中干燥５分钟．你用的典量瓶最好用纯水洗过，然后也烘干．这样的误差会变小．

回复人：淡淡如风,▲ (学海无涯,请多指教!) 时间：2007-05-10 15:52:46 编辑	5楼
空白应该是不加重铬酸钾,其余操作相同的.

回复人：chenmin,▲ (我是化验员,想和同业人事探讨检验方法) 时间：2007-05-12 10:26:40 编辑	6楼
你必须购买重铬酸钾基准试剂，至于是否还需要烘至恒重，我还没有没有试验过，一般我们都会先烘至恒重，但是我们可以试验一下，取少量基准试剂在１２０℃烘２小时后，看质量是不是减少，如果不变的话，说明是可以直接使用的．

回复人：wyc681,▲▲▲ () 时间：2007-05-21 20:27:35 编辑	7楼
空白有时不消耗硫代硫酸钠，为什么？

回复人：hajesse,▲ (不断学习) 时间：2007-05-22 16:08:28 编辑	8楼
“缓缓煮沸10分钟”什么意思？还需要再加水补吗？

回复人：lixing3599,▲ (化学分析工作者) 时间：2007-05-24 10:08:14 编辑	9楼
1:空白是不加重铬酸钾,密封时间到后直接加淀粉,再用硫代硫酸钠滴定,一般约为0.04ml

回复人：jiandan_sh,▲ () 时间：2011-03-27 18:53:10 编辑	10楼
1、用无水碳酸钠做稳定剂。 2、配制时，先用蒸馏水溶解，再加热煮沸，蒸馏水稍加多一点，因为沸腾时会有部分水蒸发掉了。 3、标准溶液配制后要根据标定结果来调浓度，但硫代硫酸钠不能调了，因为太麻烦，还要从头再来。总配就会有经验的。

回复人：keyidema84,▲ (学习) 时间：2007-12-18 15:46:17 编辑	11楼
我经常用，这个．空白就是不加重铬酸钾，时间到了直接加淀粉，用硫代硫酸钠滴定两滴就好了．重铬酸钾要恒重的，不可以直接用的

回复人：shuhui,▲ (把事情做得更好) 时间：2009-10-13 08:57:31 编辑	12楼
空白应该是不加重铬酸钾吧，要不计算中怎么有空白滴定中消耗的硫代硫酸钠用量呢？请高手指点

回复人：wu20080208,▲ () 时间：2010-09-15 09:44:14 编辑	13楼
想请教各位，1.是在蒸馏水中加入硫代硫酸钠后煮呢，还是先将蒸馏水煮沸冷却后再加硫代硫酸钠。2.滴定至亮绿色的硫代硫酸钠的用量计算出来的浓度不为0.1mol/L是不是实验出错了。谢谢各位

回复人：152159,▲ () 时间：2010-12-02 14:36:53 编辑	14楼
谢谢！有谁可以回答一下我的问题吗？到底有什么区别？

回复人：152159,▲ () 时间：2010-12-02 14:24:21 编辑	15楼
想请教各位：硫代硫酸钠配制时加入的稳定剂是无水碳酸钠还是碳酸钠？

回复人：进红,▲ (认真) 时间：2010-05-12 18:29:38 编辑	16楼
煮沸十分钟是让加速溶解，让溶解的比较彻底，空白试验应该是不用重铬酸钾，重铬酸钾必须恒重，因为它是基准物，要用来确定其他溶液的浓度的

回复人：蓝藻,▲ (检验员) 时间：2010-06-29 11:20:11 编辑	17楼
配制硫代硫酸钠标液时为什么煮沸后放置两周后才标定啊？

回复人：chenjdq,▲ (对于标准有一定的认识) 时间：2010-07-15 20:01:17 编辑

18楼

煮沸十分钟，是要去除微生物和水中的二氧化碳。它们的存在都会使硫代硫酸钠发生分解。前者会生成亚硫酸钠和硫生存；后者会生成碳酸氢钠、亚硫酸氢钠和硫。
放置两周时间，使硫代硫酸钠和配置过程中带入的氧化性物质充分反应完全，如果发现溶液浑浊，需重新配制。发生的分解反应是可逆的，使滴定分析无法准确定量。
空白试验，是指不加样品，其他步骤和所加试剂完全一致，以消除试剂和水中带入的杂质影响。
通常，测定中所加碘化钾，溶于水后，会产生一定的空白值，约有不到0.05ml，要看你的碘化钾保存质量了。
其他的看国标和化验员读本就是了

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