问题：如何标定硫代硫酸钠溶液？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：zxq2025
等级：▲
版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
信誉：100%
回复：22
阅读：12488
时间：2007-01-24 12:53:25 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

大家好，我是一名生手的化验员，半路出家的，所以很多的问题总是搞不懂，在这里想请教大家，请不吝赐教哦！

　1、配制
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。
2.标定
（1）标定方法
称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。
（2）计算：
m————重铬酸钾 g；
c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；
V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；
V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；
0.04903——与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
我已照上边的方法配制好了就是在标定时有两个问题要问大家
1、在配制这个溶液时的空白试验的具体操作方法是什么？
2、在标定时重铬酸钾是刚买回来的直接称重可以吗?需要烘至恒重吗？
谢谢！！

回复人：llscmary,★ (参与论坛日日新，如逆水行舟，不进则退！) 时间：2007-01-24 15:10:09 编辑	1楼
空白试验就是在碘量瓶中不加重铬酸钾就行了，其实操作相同，一般情况下空白瓶的结果很小很小，接近零，如果很大，就要查一下原因了或在计算时减去这个值．　　重铬酸酸钾必须要在１１０度下烘３－４小时后再称量．不然，可能含水份引起测量误差．

回复人：最爱下雨天的女孩,▲▲▲ (化学分析师,从事过环保分析,电镀分析,化学试剂分析,微生物等.) 时间：2007-01-24 15:26:27 编辑	2楼
同意1楼.

回复人：zxq2025,▲ (我想学习) 时间：2007-01-24 16:27:01 编辑	3楼
谢谢你们的指教。我明天再做试一下。

回复人：rainershi,▲ (鱼) 时间：2007-01-26 10:32:42 编辑	4楼
确实如此：）

回复人：wxm0520,▲ (工程设计) 时间：2007-01-26 12:30:38 编辑	5楼
重铬酸钾是刚买回来的直接称重是不可以的，空白实验同意1楼的见解，还有你应该严格按照标准进行标定，最好做个重复实验。也可以消除操作中的误差。

回复人：baxi1222,▲ (在交流中寻找乐趣，在交流中增长知识) 时间：2007-01-26 15:47:10 编辑

6楼

不只是这一种标定需要空白试验，只要是做滴定一般都需要做空白试验，
要不然很容易产生实验误差！我有过经常标定硫代硫酸钠，你的基准物有时
不烘有可能偏差不大，但这不是一个好的习惯。
尤其是新手，一定要按照操作规程走
以后有经验了，就可以知道哪里产生误差就着种避免。到时就是事半功倍。

回复人：dick_ma,▲ (三人行,必有我师) 时间：2007-01-27 12:10:38 编辑	7楼
配制过程中要加碳酸钠调节器至弱碱性,以保证在贮藏过程中的稳定性标定过程中为消除偶然误差,要做平行试验

回复人：风儿飞飞,▲ () 时间：2007-01-31 21:32:48 编辑	8楼
现在有基准试剂，根据新的标准溶液标定方法，国标法规定可以直接用基准试剂标定

回复人：SONGCHUNF,▲ () 时间：2007-02-03 17:43:41 编辑	9楼
配置时加2.6克碳酸钠。

回复人：dick_ma,▲ (三人行,必有我师) 时间：2007-02-04 13:13:32 编辑

10楼

反应式为:K2Cr2O4+6KI+7H2SO4====3I2+7H20+4K2SO4+ Cr2(SO4)3
I2+2Na2S2O3====2NaI+Na2S4O6
副反应有:Na2S2O3+H2O+CO2====NaHCO3+NaHSO3+S (1)
Na2S2O3====Na2SO3+S (2)
S2O32-+2H+====S+SO2+H20 (3)
2Na2S2O3+O2====2Na2SO4+2S (4)
配制过程中，使用新煮沸放冷的水或进行加热，一方面杀菌（嗜硫菌），避免副反应(2)；另一方面去除CO2，避免副反应(1)
加碳酸钠，使溶液呈弱碱性（pH9～10）抑菌，避免副反应(2)；另一方面避免副反应(3)
标定后贮存过程中应避光，避免副反应(4)
K2Cr2O4与KI的反应较慢，所以
一、要保证KI过量，既为了加快反应，也可以加快生成的I2的溶解，防止I2的挥发
二、加水150ml稀释前，应先在暗处放置10分钟，使其充分反应。
滴定溶液要加水150ml稀释，一方面是降低H+浓度，保证标定时溶液呈中性或弱酸必时；一方面是降低Cr3+浓度，避免颜色太深，影响终点的判断。
淀粉指示液应在接近终点时加入，避免碘与淀粉指示液络合太深，导致终点颜色变化时Na2S2O3滴定液加入的量偏高。
终点时有回蓝现象，是因为发生：4I-+4H++O2====2I2+2H20，所以终点的判断应为褪色后30秒内不变蓝即可读取Na2S2O3滴定液消耗的体积。

回复人：caomei1980,▲ (检验新手) 时间：2007-04-12 16:01:24 编辑	11楼
我也是一名新手,我想问一下在标定时,放置10分钟后,加入150mL水,用配制的Na2SO3溶液滴定,接近终点时加入3mL淀粉指示剂,这个终点怎么看?谢谢!

回复人：最爱下雨天的女孩,▲▲▲ (化学分析师,从事过环保分析,电镀分析,化学试剂分析,微生物等.) 时间：2007-04-13 15:16:03 编辑	12楼
黄色变淡,也可以通过计算来定. 早一点加淀粉也没有什么影响,相对而已.

回复人：淡淡如风,▲ (学海无涯,请多指教!) 时间：2007-04-22 10:51:23 编辑	13楼
应该是临近终点加,不然会影响最后分析的结果的.

回复人：dujaun,▲ () 时间：2007-04-23 19:20:08 编辑	14楼
为减小对碘的吸附，淀粉应该在近终点时加入，否则终点会出现“返蓝”现象，带来较大误差。

回复人：youth1919,▲ (我是学化学的!) 时间：2007-04-25 16:15:01 编辑	15楼
做POV也用Na2S2O3·5H2O滴定,配置液体有两个梯度,0.002mol/L和0.01mol/L.一般分子量不是248,得看纯度.

回复人：279211,▲ (知识改变命运) 时间：2008-01-11 14:49:17 编辑	16楼
十楼的是对的

回复人：llscmary,★ (参与论坛日日新，如逆水行舟，不进则退！) 时间：2008-04-15 09:37:09 编辑	17楼
也可用碘酸钾来标定.即称取一定量的碘酸钾,溶解后定容到一定体积,再取25ml来标定硫代硫酸钠标液，也是加碘化钾后近终点时加淀粉直到蓝色褪去为止。盐碘的测定方法中就是这么样做的

回复人：黄玫瑰,▲ (生活是一面镜子，你哭它也哭，你笑它也笑。生活是一种态度，我的生活我自己做主。) 时间：2008-04-14 21:07:49 编辑	18楼
硫代硫酸钠一般都是碘量法中用的，淀粉指示剂一定要在临近终点时加入，否则会引起较大误差。本人也经常标定硫代硫酸钠标准溶液。

回复人：老头新兵,▲ (本人大学毕业后从化验开始进入化工行业，还算是小有一点化工知识) 时间：2008-04-14 21:17:27 编辑	19楼
在 GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备中常用的大多都有。

回复人：qunhuaj,▲ (学习，了解，应用) 时间：2008-05-18 16:54:36 编辑	20楼
真长见识，

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-05-18 17:42:52 编辑	21楼
已经打分了！

回复人：YDLSFY,▲ (活泼) 时间：2008-11-13 13:47:13 编辑	22楼
请教一下，本来需要0.2克碳酸钠，结果放了2克，对标定有影响么？还有就是加硫酸的时候，硫酸量的多少对结果有影响么？比如少加10毫升？

得分人：llscmary :2, wxm0520 :1, dick_ma :2,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

15msec