问题：化工废水中总碘含量的测定
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提问：风儿飞飞
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版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
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时间：2007-01-29 18:29:02 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

单位要求测定：化工废水中总碘含量“，各位大虾谁有分析方法介绍一下，最好是国标，行标也可。
另求教总碘都包含哪些碘形态。
急盼！！！！！
谢谢！！！！！！！！！！！！

回复人：yanan0930,▲▲▲▲▲ (执著于钛白粉行业。) 时间：2007-01-30 12:05:52 编辑

1楼

FHZHJSZISO0011 水质碘化物硫氰酸盐硫代硫酸盐的测定离子色谱法
F-HZ-HJ-SZ-ISO-011
水质—碘化物、硫氰酸盐、硫代硫酸盐的测定—离子色谱法
1 适用范围
本法适用于水溶液中溶解阴离子的测定，包括碘化物、硫氰酸盐、硫代硫酸盐。测定范围：碘化物：0.1～50mg/L；硫氰酸盐：0.1～50mg/L；硫代硫酸盐：0.1～50mg/L。
2 原理概要
使用离子色谱仪利用分离柱分离离子，用低容量的离子交换器作固定相，用一元、二元弱酸盐的水溶液作流动相。利用导电率、紫外光谱和电流检测器进行检测。
3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
离子色谱仪，满足质量要求的分离柱及离子色谱仪附加设备。
3.2 主要试剂
所用试剂均为分析纯，所用水的电导率要小于0.01mS/m，且不含粒径大于0.45μm 的颗粒。
碳酸氢钠，碳酸钠，邻苯二酸，四硼酸二钠（Na2B4O7），葡糖酸钠，甲醇，硼酸，甘油，乙腈，0.1mol/L 的氢氧化钠溶液，4-羟基苄腈，三羟甲基甲烷，五水硫代硫酸钠，氯化钠，硫氰酸钾。
4 过程简述
4.1 采样
所采样品要有代表性，在运输和保存过程中不被损坏。要使用玻璃的或聚乙烯的器皿采样，采样后用氢氧化钠溶液调节pH 值至10 左右。
4.2 样品制备
样品到了实验室后用一膜滤器将其过滤。在将样品注入分析器前，再用膜滤器过滤一次。
4.3 测试
5 准确度及精密度
由实验室间饮用水、工业污水、民用污水的测试数据验证，重复性标准偏差0.012～
0.143mg/L，重复性变异系数1.09%～4.89%，重现性标准偏差0.019～0.400mg/L，重现性变异系数2.25%～7.51%。
6 来源
国际标准化组织，ISO 10304-3：1997（E）

回复人：yanan0930,▲▲▲▲▲ (执著于钛白粉行业。) 时间：2007-01-30 12:07:42 编辑

2楼

HZHJSZ00140 水质碘化物的测定催化比色法
HZ-HJ-SZ-0140
水质碘化物的测定催化比色法
1 范围
本方法适用于测定饮用水地下水和清洁地面水中的碘化物其最低检出浓度为1ìg/L
加入过量的具敏化反应的氯化钠可降低碘的非催化型的生成和银与汞的抑制作用
2 原理
在酸性条件上碘离子对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应具有催化能力而且此作用与
碘离子存在量呈非线性比例在间隔一定时间后加入硫酸亚铁铵以终止反应残存的高铈离子与亚铁反应成正比例的生成高铁离子后者与硫氨酸钾生成稳定的红色络合物
3 试剂
实验用水应为无碘水必要时于每升水中加2g 氢氧化钠并经蒸馏后供用
3.1 氯化钠溶液称取200g 氯化钠溶于水稀释至1L 如含碘较高可用水-乙醇混合液将氯化钠进行重结晶
3.2 亚砷酸溶液称取4.946g 三氧化二砷(As2O3)于少量水中加入0.2mL 浓硫酸使溶解稀释至1L
3.3 1+3 硫酸溶液
3.4 硫酸铈铵溶液称取13.38g 硫酸铈铵 [Ce(NH4)4(SO4)4 4H2O] 溶于水加44mL 浓硫酸稀释至1L
3.5 硫酸亚铁铵溶液称取1.50g 硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O]溶于含0.6mL 硫酸的100mL 水中当天配制
3.6 硫氰酸钾溶液称取4g 硫氰酸钾(KSCN)溶于100mL 水中
3.7 碘化物标准贮备液称取0.6540g 碘化钾溶于水移入500mL 容量瓶中稀释至标线此溶液每毫升含1.00mg 碘离子(I-)
3.8 碘化物标准使用液分取上述碘化物标准贮备液逐级稀释至每毫升含0.010ìg 碘离子
(I-)的标准使用液临用前配制
4 仪器
4.1 秒表
4.2 分光光度计
4.3 恒温水浴可控制温度为30 0.5
4.4 25mL 具塞比色管
5 水样保存
水样在采集后应尽快进行测定必要时保存于2~5 并在24h 内完成测定
6 操作步骤
6.1 校准曲线的绘制
吸取0 1.00 3.00 5.00 7.00 和10.0mL 碘化物标准使用液于25mL 比色管中加水
至10.0mL 顺次加入1.00mL 氯化钠溶液0.5mL 亚砷酸溶液和1mL 1+3 硫酸溶液混匀置于30 0.5 恒温水浴中待温度达到平衡后每隔30s(以秒表计)分别加入1.0mL 硫酸铈铵溶液放回水浴中经15min 5s 后取出按原顺序每隔30s 加入1.00mL 硫酸亚铁铵溶液混匀此时黄色高价铈离子的颜色应消失随即按顺序每隔30s 加入1.0mL 硫氰酸钾溶液混匀放置15min 后于510nm 波长处以水为参比用光程长10mm 比色皿继续按顺序每隔30s 测量吸光度由减去空白试验后的校准吸光度对应碘化物量(ìg)绘制校准曲线
6.2 水样的测定
取10.0mL 水样(或分取适量加无碘水至10.0mL)于25mL 比色管中按校准曲线绘制相同操作步骤测量吸光度
6.3 空白试验
以无碘水代替水样以相同操作步骤进行空白测定
7 结果计算
c 碘化物 (mg/L) = m/V
式中m 由水样减去空白试验后的校正吸光度从校准曲线上查得碘化物量(ìg)
V 分取水样体积(mL)
注意事项
(1) 催化反应与温度时间极为有关故应严格按规定时间操作在测定水样的同时绘制校准曲线
(2) 本法所绘制的校准曲线碘离子浓度与测得吸光度成反比但不呈直线关系而两端向上弯曲
8 参考文献
水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 305~306
中国环境科学出版社北京1997

回复人：yanan0930,▲▲▲▲▲ (执著于钛白粉行业。) 时间：2007-01-30 12:08:23 编辑	3楼
如果不行,你说的详细点,我给你查.

回复人：风儿飞飞,▲ () 时间：2007-01-30 20:38:38 编辑

4楼

yanan0930老师：谢谢您的回复！
我们要求测定的是工业废水中总碘的含量，水样浓度较高，为橡胶制造后所产生废水。测定方法最好是化学法，离子色谱需要相关仪器以及合适的色谱柱，而我们的测定实验要求立即开展，所以色谱法不是很适用。我以为总碘应该包含碘的离子形态、分子形态以及有机碘化物。
第二种方法测定的是碘化物，我看了一下，好象是针对碘离子，是否可以作为总碘的测试，我不能肯定。
我先试一试，如果能有更好的方法，还希望能够不吝赐教，谢谢了！

回复人：baxi1222,▲ (在交流中寻找乐趣，在交流中增长知识) 时间：2007-01-31 11:53:02 编辑	5楼
我们以前测定过化工废水印象中好像是用硫化氢还原法测定用硫代硫酸钠滴定，此方法能够很好的测定。希望你好运

回复人：风儿飞飞,▲ () 时间：2007-01-31 19:12:56 编辑	6楼
baxi1222：谢谢，可否提供详细操作步骤？不知你所说的是不是碘量法测定硫化物的含量？

回复人：baxi1222,▲ (在交流中寻找乐趣，在交流中增长知识) 时间：2007-02-01 09:09:36 编辑	7楼
应该是吧因为我当时做这件事已经有2年多了只是还有点印象。

回复人：风儿飞飞,▲ () 时间：2007-08-07 19:43:28 编辑	8楼
已经打分了。

得分人：yanan0930：3,

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