问题：晶体升华求助!
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：wmx
等级：★
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2007-01-30 15:00:29 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有一晶体,熔点在130度左右,文献中提到用时要纯化,需减压升华.但不知应该用怎样装置,该怎么搭建,注意事项是什么?谢谢!

[该帖子已被沧海一声笑在2007-1-30 19:07:56编辑过]

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-01-30 15:52:19 编辑

1楼

严格地说，升华是指自固态不经过液态而直接转变成蒸气的现象。但有机化学实验操作中，把物质从蒸气不经过液态而直接转变成固态的过程也称为升华。由升华所得的固体物质往往具有较高的纯度，所以升华常用来纯化固体有机化合物。升华要求固体物质在其熔点温度下具有相当高（高于20毫米汞柱）的蒸气压，这是升华提纯的必要条件。

升华点就是固体物质的蒸气压和外压相等时的温度。在这个温度时，晶体的气化甚至在其内部发生，使晶体裂开，有时还会污染升华物。因此升华操作时应注意控制温度、让升华在低于升华点的温度下进行。

减压升华装置如图2-22所示，外面大套管可抽真空，固体物质放在大套管的底部。中间小管作为冷凝管可通水或空气，升华物质冷凝在小管的外面。减压升华一般在水浴或油浴中加热。
图片复制不上来,简单说明一下:外面一个侧面带真空接口的类似试管的容器,里面套一个直径小一些的玻璃管,管内通水冷却,两管之间用橡皮塞密封.

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2007-03-16 11:03:00 编辑	2楼
已经打分了。

得分人：xiaoyaolcl：1,

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