问题：重氮化问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：min1105
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：1168
时间：2007-01-31 12:11:56 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

把做好的重氮盐滴加到B溶液里面生成有机物，为了避免生成的有机物与重氮盐接触发生副反应，有没有甚么好的方法？萃取试过是可行的，但溶剂量大，操作繁琐

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2007-01-31 13:39:12 编辑	1楼
降低反应物料的农度，即增加溶剂量可以避免一些副反应。

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2007-02-01 08:17:39 编辑	2楼
尽量减少接触的机会,滴加时喷雾状滴加,滴进去就反应掉重氮盐,加溶剂进去也是好的方法,溶剂量大,可以多选择一些溶剂,比如甲苯,氯仿,二氯甲烷等等

回复人：okko,▲▲ (来于天，去之地) 时间：2007-02-01 08:21:24 编辑	3楼
尝试用像索氏提取器一类的分离装置，不行就自己设计一套

回复人：dick_ma,▲ (三人行,必有我师) 时间：2007-02-01 13:25:14 编辑	4楼
同意二楼尽量减少接触机会的方法,可以用向过量的B溶液中缓缓加重氮盐,通过搅拌等方法加速反应,使加入的重氮盐无法与生成的有机物接触；既然楼主试过萃取试过是可行的，在反应进行的过程中可用少量溶剂萃取，或可增加油水分离之类的设备。

回复人：min1105,▲ () 时间：2007-02-01 14:46:06 编辑	5楼
试过了加入溶剂进行萃取是可行的，能明显减少副反应，溶剂量越大，效果越好，但溶剂量太大，操作不方便，不安全

回复人：dick_ma,▲ (三人行,必有我师) 时间：2007-02-02 13:13:16 编辑	6楼
使用油水分离循环装置,开始向过量的B溶液中缓缓加重氮盐,通过加热、搅拌等方法加速反应,将反应物进行油水分离，水层循环至反应釜中再进行反应，有机物层另行搜集至密闭容器；油水分离和水层循环可不断进行，使加入的重氮盐与生成的有机物没有接触的机会，就可减少副反应的发生。

回复人：min1105,▲ () 时间：2007-02-02 22:07:47 编辑	7楼
同意6楼的方法，不知道在生产中，有没有类似的设备或装置？

回复人：freestock0,▲ (有机产品开发,另外蒙旦蜡的开发等) 时间：2007-02-03 08:37:41 编辑	8楼
生成物如果和水共沸,可以考虑水汽蒸馏....边滴加边蒸馏

回复人：min1105,▲ () 时间：2007-02-03 15:00:30 编辑	9楼
高温不行，整体体系随着重氮液的滴入，由碱性变为酸性，会导致生成的有机物分解

回复人：dick_ma,▲ (三人行,必有我师) 时间：2007-02-03 20:41:58 编辑	10楼
考虑在油水分离器上改造

回复人：min1105,▲ () 时间：2007-04-11 21:01:04 编辑	11楼
已经打分了。

回复人：zongqing,▲ (化学工作者) 时间：2007-04-19 21:19:41 编辑	12楼
可以向其中加入少量的冠醚化合物或杯芳烃类的物质，所起的作用是把有机物包覆起来，有相当的效果

得分人：rqs1：1,maurice：1,okko：1,dick_ma：1,freestock0：1,

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