问题：氢溴酸脱甲基反应
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：zlb882001
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：90%
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阅读：2385
时间：2007-02-09 13:50:14 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

日前我做的N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯丙胺盐用氢溴酸脱甲基反应做失败了,哪位大侠能指点指点！万分感谢！
按文献将上步所得的 N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯丙胺盐10g溶于氢溴酸100ml中回流搅拌3 h 冷至室温,倒出氢溴酸,只剩下极少的透明固体,用乙酸乙酯溶解后,倒出经浓缩只得到约10ml褐色液体。
文献上是14g以上中间体加入100ml氢溴酸,是不是中间体加入的量太少？
有无其它较好的脱甲基的方法？请高人指点,万分感谢！

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2007-02-09 20:14:16 编辑	1楼
好复杂的结构式,在演草纸上画了半天......(强烈要求贴结构式!) 按道理说这个反应应该是进行了的. 投料10克,得到10ml褐色液体,也许就是产物??如果点板证明是产品,那做个结晶应该就可以啊.

回复人：zlb882001,▲ (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间：2007-02-10 08:30:46 编辑	2楼
1搂大侠：结构式是整个流程,没有单独这一流程的，太复杂,不好画！你留个邮箱吧！我将整篇文献发给你,请给我参考参考！太感谢！另一方面,后面的结晶我做了一下,做出来是做出来了,但不标准,我正在重做,也许能做好！第一次做,结果总是与实标有一定差距！难免惊谎失措的！太感谢！太感谢！

回复人：zlb882001,▲ (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间：2007-02-18 13:46:41 编辑

3楼

沧海大侠：
那天得到指点,回复了帖子,不想点击发出后,帖子却不见了！连同你的帖子一起不见了,你的邮箱我还未来得及记下来,也无法将资料发给你,这种氢溴酸脱甲基的方法,收率极低,而且消耗大量氢溴酸造成成本高,污染环境,今天在论坛上看到你发表有几种新的脱甲基的文献,真是喜出望外,太感谢太感谢了！请你尽快将文献发到我邮箱！

zlb882001@sina.com

回复人：zlb882001,▲ (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间：2007-02-18 13:56:08 编辑	4楼
沦海大侠：关于确定获得的结晶是否就是目标产物,我查到目标产物的物化性质：它溶于甲醇而微溶于水,微溶于乙酸与丙酮,不溶于氯仿与乙醚。如果所得结晶的溶解性基本符合以上条件,是否可以初步确定是目标产物？

回复人：huclei0592,▲ (从事化学制药专业,化学合成,QQ261546694) 时间：2007-02-20 11:11:53 编辑	5楼
这小子又在做苯丙胺

回复人：zlb882001,▲ (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间：2007-02-20 16:07:15 编辑	6楼
huclei0592：我做的是L-酒石酸托特罗定,怎么是苯丙胺？我没得罪你啊！为什么老跟我过不去？

回复人：pingping12,▲ () 时间：2007-11-18 16:03:06 编辑	7楼
那位先生给我回答下面的问题：在脱氧麻黄素过后是怎么来去掉Ｎ-甲基后生成的苯基氨基丙烷？

回复人：pingping12,▲ () 时间：2007-11-20 23:42:04 编辑	8楼
那位老师怎么把麻黄素变成脱氧麻黄素，那位老师可以给我指点指点吗谢谢了

得分人：沧海一声笑：2,

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