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问题：求各位老师用五溴化磷或者五氯化磷氯化
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：guoyi
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：1232
时间：2007-02-14 15:17:50 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位老师
我在做吡啶环上羟基的氯化和溴化，用五溴化磷或者五氯化磷氯化，

在反应的过程中不断有黏糊糊的东西贴在烧瓶内壁，这样就阻止传热，而且搅

拌也困难，最终经过GC-MS分析产品也几乎是没有，二氯乙烷为溶剂。

难道做由羟基做成溴或者氯就这么困难？请各位指教。
或者是用其他的方法，三氯氧磷，氯化亚砜都尝试过了，没有产品，急啊，望赐教！！！！

回复人：ghj-hebust,▲▲▲ () 时间：2007-02-15 10:39:42 编辑	1楼
吡啶本身就有弱碱性，你试试把用量增大反应后应该在酸化还原N上H。

回复人：guoyi,▲ (本人主要从事精细化学品的开发和应用，以及离子交换树脂催化剂的研究) 时间：2007-02-15 12:35:42 编辑	2楼
反应结束后过滤后我都用碱回流煮了30分钟了，还是不行

回复人：djq,▲▲▲ (喜欢全合成的挑战) 时间：2007-02-15 23:10:33 编辑

3楼

反应结束后过滤后我都用碱回流煮了30分钟了，还是不行

说不定就是用碱回流煮坏了。

这种反应很简单啊，氯化试剂向底物和碱（有机碱如二乙基苯胺或者二异丙基乙胺）在溶剂中慢慢滴加，或者底物慢慢加入到氯化试剂（POCL3或SOCl2可以直接作溶剂）和碱中，加热反应，完了后先蒸掉过量的事迹。倒入冰水中，再提取，碱洗，水洗什么的。

一般都是这样的步骤，你再试试看了。

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2007-02-18 15:02:32 编辑	4楼
可能是没反应,反应强度不够.温度有点低.最好使用高沸点溶剂.另外处理过程中,不能使用碱煮,应该倒入冰水中破解,必要时低温下用氨水或碳酸钠调至中性.

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-02-20 10:06:09 编辑	5楼
三氯氧磷过量,兼做溶剂,缓慢升温回流反应,2-4小时后回收部分三氯氧磷,适当降温,将混合物倒入冰水中.用浓氨水中和至PH=8,保持0-5度5小时,析晶水洗

回复人：guoyi,▲ (本人主要从事精细化学品的开发和应用，以及离子交换树脂催化剂的研究) 时间：2007-03-29 10:32:21 编辑	6楼
已经打分了。

得分人：djq：2,qyl1970：2,xiaoyaolcl：2,

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