问题：脱甲基问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：zlb882001
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：90%
回复：9
阅读：2732
时间：2007-02-23 12:40:09 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

这个脱甲基问题一直困扰我,采用氢溴酸脱甲基,收率极低,而且,产生大量废氢溴酸无法处理,我这里还有另一篇文献,脱甲基是用还原后产物和上一步中间体按比例混和加热到200℃反应3h,这个工艺省材料,成本低,也没有废酸,但从理论上我弄不懂，哪位大侠能指教！指教！感激不尽！

回复人：mq12345,▲ (普通的化学工作者) 时间：2007-11-13 17:36:37 编辑	1楼

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2007-02-25 22:41:55 编辑

2楼

这是托特罗定的问题.

楼主可以直接说明是:苯酚环上的甲氧基脱甲基生成酚(结构中还有脂肪叔胺结构).

我找到的相关文献是:

苯环上有吸电子基时,用吡啶盐酸盐,210度反应.如有三氟甲基,不受影响.
Filler R.J.Org.Chem.1962,27:4660
苯甲醚与吡啶盐酸盐,改用微波作用,则2分钟反应完全.87%
Kulkarmi P P,Desai U V.J.Chem.Res.Synop.1999,394
3,3-二甲氧基联苯,用三溴化硼/二氯甲烷,室温,77%-86%.
Mc Omic J F W,West D E.Org.Syn.Coll.Vol.1973,5:412

[该帖子已被沧海一声笑在2007-2-25 22:42:44编辑过]

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2007-02-25 22:51:57 编辑	3楼
楼主收率低是没反应完还是分离的问题??产物有酚羟基和叔胺,是两性物质,楼主是不是在PH的调节上下点工夫??然后萃取,或者蒸干直接往下做??废氢溴酸应该可以进入下一批回收套用的.

回复人：garywtj,▲ (合成的精灵) 时间：2007-07-27 09:14:56 编辑

4楼

我刚好也在做苯甲醚脱甲基的项目，原料为4-甲氧基苯乙甲醚，目的是把对位甲氧基（酚醚）甲基脱去，保留醇醚。试过盐酸、氢溴酸、氢溴酸/醋酸、三氯化铝来脱，反应选择性比较差，副产物较多。现在用三氯化铝/硫脲/溶剂体系在做，反应结果也不是很理想，转化率低，但反应选择性较好，有待进一步探索。楼主不妨也试试最后的方案。

回复人：zlb882001,▲ (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间：2007-11-12 17:15:46 编辑	5楼
谢谢各位！

回复人：zlb882001,▲ (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间：2007-11-14 09:31:05 编辑	6楼
谢谢以上各指导！

回复人：flytulip,▲ (小小合成家) 时间：2007-11-18 18:32:51 编辑	7楼
我当时用的是吡啶盐酸盐脱的甲基也是脱的酚羟基上的甲基产率挺不低的

回复人：ahwb,▲ (突破工艺) 时间：2007-11-20 11:52:20 编辑	8楼
有一个办法，浓硫酸加硫醚或者含硫醚的相应的氨基酸，保证管用!!!

回复人：zlb882001,▲ (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间：2007-11-24 18:22:47 编辑	9楼
8楼的大侠能否再讲具体点,如浓硫酸和硫醚的比例,及与被脱甲基的化合物的比例.

得分人：沧海一声笑:2,garywtj:3,

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