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问题:重氮化问题请教
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:min1105
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:1524
时间:2007-02-25 20:23:19  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

在重氮化这步中,亚硝快要滴加完毕时总有大量泡沫状物质,没有NO2产生,这些是分解产生的吗?分解成什么物质了?
回复人:zhgyrg, () 时间:2007-02-25 21:04:58   编辑 1楼
一般说来,重氮化反应进行时自始至终必须保持亚硝酸稍过量,否则也会引起自我偶合反应。重氮化反应速度是由加入亚硝酸钠溶液加速度来控制的,必须保持一定的加料速度,过慢则来不及作用的芳胺会和重氮盐作用生成自我偶合反应。我做重氮化时没遇到过这种现象,不知道你做的是什么,出现大量泡沫状物质可能与你的原料或产物特性有关。


回复人:min1105, () 时间:2007-02-26 11:17:43   编辑 2楼
一般通过保持0度的温度来调节滴加速度的,泡沫较多可以加入醇类进行消泡,就是不知道泡沫的产生是重氮盐偶合了还是分解了?


回复人:hujm1979, () 时间:2007-02-27 16:55:04   编辑 3楼
重氮盐分解时候有气泡,有可能是重氮物不稳定,分解了



回复人:qyl1970, (专注于有机合成,接受公斤级化合物定制。) 时间:2007-02-28 13:39:50   编辑 4楼
分解水解的可能性较大。


回复人:hmgcc, (爱好有机合成) 时间:2007-02-28 16:24:41   编辑 5楼
1、重氮盐分解时候有气泡,有可能是重氮物不稳定,温度太高分解了。
2、有可能上了亚硝基。我做亚硝化时条件就和重氮化一样,析出来的泡沫物质就是产物。主要看你的底物会不会亚硝化。



回复人:大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方?) 时间:2007-03-01 21:37:25   编辑 6楼
过量的亚硝酸钠分解。


回复人:min1105, () 时间:2007-03-02 19:39:44   编辑 7楼
亚硝是按理论上计算过来的,难道是滴加太快了?


回复人:zhaijf,▲▲▲▲ (有机化学真高深) 时间:2007-03-04 22:20:18   编辑 8楼
重氮盐分解啊,我以前做过一个胺的重氮化,0度分解的很厉害,有泡沫状的东西生成,温度没有控制住,喷到通风橱顶了。

[该帖子已被zhaijf在2007-3-4 22:21:49编辑过]


回复人:min1105, () 时间:2007-04-11 21:00:23   编辑 9楼
已经打分了。


回复人:xmtdwh, (学习) 时间:2007-04-20 13:34:39   编辑 10楼
我也是好多泡沫产生,滴加菜籽油或植物油,可以减少泡沫


回复人:网纹草, (我是制药工程的一名学生) 时间:2007-05-21 22:29:32   编辑 11楼
请问一下,这个反应有什么副反应,和副产物具体是什么呢?
假设我用的苯胺是0.1mol,
1.那我需要加NaNO2 和HCL大概各需要多少,
2.还有加入的顺序也有影响.那具体什么顺序加呢~~~
3.反应的大概需要多少分钟?
4.如何分离产物呢~?
各位大哥大姐帮忙一下,我们要写一份报告.但是又不用操作的~我选了这个话题.很多问题啊?
谢谢啊~~~我的QQ 是594875675


得分人:zhgyrg:1,hujm1979:1,qyl1970:1,hmgcc:1,大荣:1,zhaijf:1,


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