定制各类格氏试剂

问题：请教溶剂的去除问题，定加分
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：吴尚
等级：▲▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：86%
回复：12
阅读：697
时间：2007-03-18 09:05:59 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请问各位，我用乙酸过柱后样品里有较多的乙酸残留，该如何除去？

回复人：guozengfa,▲ (真诚，喜欢交朋友) 时间：2007-03-18 09:57:38 编辑	1楼
你说的我不太明白！你先用碱试验一下看行不行！

回复人：花花老男人,▲ (实践验证理论,理论指导实践.) 时间：2007-03-18 10:12:25 编辑	2楼
通过过柱得到样品,肯定少之又少.在此也不知道样品能否通过酸碱中和反应去除样品中的酸.如果对样品的理化性质有一定的了解.能否选择一种溶剂:不溶解样品的,加热浸泡.

回复人：吴尚,▲▲ (希望在这里，可以和大家一起交流在实验中遇到的困难，问题和经验) 时间：2007-03-18 17:30:02 编辑	3楼
可是我的样品不溶于非极性的溶剂中，极性的溶剂中又如何能除去呢？有什么好的办法吗，比如重结晶什么的？

回复人：shisex,▲ () 时间：2007-03-20 10:19:36 编辑	4楼
乙酸还算容易挥发的,直接晾干或烘干得了.或用少量乙醇冲一下再晾干

回复人：zhlzj,▲▲▲ (合成是门艺术，喜欢跟合成的人交朋友！) 时间：2007-03-20 13:07:47 编辑	5楼
直接高真空抽!

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2007-03-20 13:17:22 编辑	6楼
减压带真空，可以大大降低产物中乙酸含量

回复人：吴尚,▲▲ (希望在这里，可以和大家一起交流在实验中遇到的困难，问题和经验) 时间：2007-03-20 16:31:25 编辑	7楼
我已经是减压带真空了，可是核磁显示乙酸的峰还是很高，这可怎么办？

回复人：liuheming,▲ () 时间：2007-03-20 18:11:16 编辑	8楼
真空可以抽出去.

回复人：吴尚,▲▲ (希望在这里，可以和大家一起交流在实验中遇到的困难，问题和经验) 时间：2007-03-20 22:50:53 编辑	9楼
唉，我的东西要求比较纯，所以只要有一点点都很难办啊

回复人：Glaxo,▲ () 时间：2007-03-21 06:33:07 编辑	10楼
可以试试碱离子交换树脂，或直接用将溶液滤过碳酸钠（钾，钙）之类的

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2007-03-22 12:13:41 编辑	11楼
加入非极性溶剂,加热一段时间(如果产物稳定),最后过滤烘干.实在不行,将料溶于醇等溶剂,加入碳酸钠,加热,搅拌一段时间,再处理就行了.

回复人：吴尚,▲▲ (希望在这里，可以和大家一起交流在实验中遇到的困难，问题和经验) 时间：2007-03-22 15:54:46 编辑	12楼
已经打分了。

得分人：qyl1970：2,

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