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问题:关于卤素置换羧羟基反应
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提问:liuheming
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阅读:928
时间:2007-03-19 18:53:56  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我这里要用脂肪酸制备脂肪酰氯,用五氯化磷好还是二氯亚砜好??各自的反应温度如何??
回复人:legend828, () 时间:2007-03-19 19:03:42   编辑 1楼
用二氯亚砜很方便,在冰水浴中,将二氯亚砜用滴管滴入脂肪酸的溶液中即可。


回复人:liuheming, () 时间:2007-03-19 19:22:47   编辑 2楼
谢谢.还应该要加什么催化剂之类的吧.
我看合成的书上说温度要达90度以上才行啊



回复人:qdlct2002,▲▲▲▲ (澳大利亚--我的梦想家园!) 时间:2007-03-19 19:51:20   编辑 3楼
一般情况下,定量加入二者后,缓慢升温至没尾气时,保温1小时,后蒸过量组份,最后精馏.


回复人:qdlct2002,▲▲▲▲ (澳大利亚--我的梦想家园!) 时间:2007-03-19 19:51:57   编辑 4楼
催化剂一般加DMF


回复人:liuheming, () 时间:2007-03-19 20:09:55   编辑 5楼
谢谢三楼的.
缓慢升温至没尾气时??是回流还是蒸馏???



回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2007-03-20 08:35:18   编辑 6楼
其实楼主自己要说清楚你的具体情况,你含糊其辞叫别人怎么说呢!我看你的情况是用氯化亚砜比较好,温度随你的原料而定,有时候需要低温,有时候要回流.不过一般温度稍低点滴加氯化亚砜,后逐渐升温回流反应.催化剂用DMF就可以了,用量为羧酸的0.5%.


回复人:legend828, () 时间:2007-03-21 11:51:04   编辑 7楼
氯化亚砜得活性很高,低温下得反应就很剧烈,你会看到白色烟雾;后来升温可以除去未反应得氯化亚砜;选择合适得溶剂,如甲醇,乙醇,DMF都可以,使它们可以充分地接触。


回复人:qdlct2002,▲▲▲▲ (澳大利亚--我的梦想家园!) 时间:2007-03-21 12:37:24   编辑 8楼
对,保温1H 就行了,后蒸馏亚砜.在精馏时也会有少量亚砜,前馏


回复人:maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间:2007-03-21 13:48:19   编辑 9楼
二氯亚砜和三氯氧磷都可以,一般的用亚砜,如果用亚砜使产物色泽不合格可以考虑用三氯氧磷或三氯化磷




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