问题：如何除THF里的过氧化物？
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提问：wgl007
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2007-03-23 17:13:22 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

如何如何除THF里的过氧化物？加什么还原剂最好？

回复人：inhitec,▲ () 时间：2007-03-24 17:14:43 编辑	1楼
氢化锂铝

回复人：wanghq121,★★★ () 时间：2007-03-25 00:05:19 编辑	2楼
有很多，国内有Fe2＋，Vc，还有BSF用的一个酚类的抗氧剂。

回复人：mswords,▲ (美女) 时间：2007-03-30 15:21:26 编辑	3楼
亚硫酸钠

回复人：weif0112,▲ (我从事有机合成，希望可以和大家多交流！) 时间：2007-03-30 15:53:54 编辑	4楼
先用氢氧化钠干燥一段时间，然后用钠还原

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2007-03-30 16:03:35 编辑	5楼
亚硫酸钠，或者亚硫酸铁，也有人用铁粉，但最好还是要根据是否影响你的使用确定。

回复人：dlzzxx2003,▲ () 时间：2007-03-30 16:07:52 编辑	6楼
NaHSO2,或snCl2震荡。

回复人：beloved,▲▲▲▲ (小楼一夜风雨，江湖十年春秋。) 时间：2007-03-30 16:53:33 编辑	7楼
可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存.

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-05-20 14:56:50 编辑

8楼

回答者虽多却没有标准的做法,过氧化物检验和处理方法:
过氧化物的检验和除去：
在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入试样，出现蓝色即表示有过氧化物存在。
除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4.H2O 60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mLTHF和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2007-05-20 15:54:30 编辑	9楼
钠回流还原，同时脱水！一举两得

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