问题：重氮盐水解条件
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提问：jszx
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时间：2007-03-29 16:57:03 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

小弟最近在做重氮盐的水解，对氨基苯甲醚先重氮化，再进行酸性水解，但是一直没有得到很多产品（收率较低）。
请帮帮小弟，帮我解决水解问题，谢谢！

回复人：lajd1,▲ (good) 时间：2007-03-29 19:05:03 编辑	1楼
此重氮盐不稳定高温下容易分解，或自身偶连形成油状物，应在低温下进行。也可将重氮盐制成氟硼酸重氮盐，再用乙酸处理得到产物。

回复人：sxl123456,▲ (w) 时间：2007-03-29 21:32:30 编辑	2楼
用硫酸重氮化之后,升温一段时间应该可以

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2007-03-29 22:49:15 编辑	3楼
你是怎么后处理的啊?

回复人：jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发，关注化工、化学工业发展的人。) 时间：2007-03-30 07:40:40 编辑	4楼
首先用硫酸进行重氮化，之后在酸性沸腾条件下滴加重氮盐进行水解。重氮化应该没有问题，只要在水解上。

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2007-03-30 07:59:32 编辑	5楼
稀硫酸沸腾下滴加重氮盐应该没有问题,你加硫酸铜了吗!重氮盐要有很好的分布,同时生成的酚一定要随着滴加被水汽蒸馏出去,以防止偶联的发生!一边滴加,一边蒸馏!

回复人：xuhuadong,▲▲ (永远求知) 时间：2007-03-30 08:21:40 编辑	6楼
最后是要得到卤代物的话加亚铜类升温就可以了

回复人：jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发，关注化工、化学工业发展的人。) 时间：2007-04-19 14:11:21 编辑	7楼
有那位仁兄知道亚铜类重氮盐的水解条件？请指教一下小弟我，谢谢！

回复人：hichemcz40,▲▲ (认真做人、踏实做事！) 时间：2007-04-24 00:13:34 编辑	8楼
不要搞得太複雜了。在25~30%的硫酸水溶液『0~10℃』下重氮化，加水，稀釋硫酸溶液的濃度到10%左右，緩慢加熱至回流『100~102℃』一般是1~2小時即可。

回复人：jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发，关注化工、化学工业发展的人。) 时间：2007-04-30 09:46:05 编辑	9楼
如果是这样的话，产生的酚是不是能和未水解的重氮盐反应生成染料？

回复人：迷路少年,▲ (无可奉告) 时间：2009-06-26 07:10:43 编辑	10楼
要得到产物甲基愈创木酚，在水解过程中要加入硫酸铜做催化剂同时控制温度！加热反应釜，让木酚和水蒸发出去！

回复人：迷路少年,▲ (无可奉告) 时间：2009-06-26 07:13:19 编辑	11楼
水解过程中，反应釜的酸性会增大，所有也要控制釜内PH 值，温度也是很重要的，在这过程中会产生焦油！！！

回复人：迷路少年,▲ (无可奉告) 时间：2009-06-26 07:13:19 编辑	12楼
水解过程中，反应釜的酸性会增大，所有也要控制釜内PH 值，温度也是很重要的，在这过程中会产生焦油！！！

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