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问题：各位大哥：请教合成方法。急！！！
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：精细化工
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2007-04-03 21:47:52 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我想用4-氟乙酰苯和乙酸乙酯在乙醇钠做催化剂的条件下合成4-氟-1，3-丁二侗苯，但是总是不成功。我的步骤是这样的：先用60毫升的乙醇和1克的钠反应，然后加入0.055摩尔的乙酸乙酯。再把4-氟乙酰苯和12毫升的乙醇混合，50摄氏度半小时滴加入前一步的溶液中。再在55摄氏度下，反应3小时。
这样好象不能得到我想要的物质，请问怎么改进呢？

回复人：steavewang,▲▲▲ () 时间：2007-04-03 23:00:51 编辑	1楼
楼上几位都说错了,原因在于乙酸乙酯在乙醇钠催化下自身会先缩合成乙酰乙酸乙酯,所以你应该滴加乙酸乙酯和对氟苯乙酮的混合物

回复人：精细化工,▲ () 时间：2007-04-04 08:21:33 编辑	2楼
可以先滴加对氟苯乙酮,然后再滴加乙酸乙酯吗?

回复人：精细化工,▲ () 时间：2007-04-05 10:41:49 编辑	3楼
楼上的几位说的,怎么我都看不到啊……

回复人：steavewang,▲▲▲ () 时间：2007-04-05 11:00:47 编辑	4楼
你去看看缩合反应吧,酮在醇钠催化下缩合可是比酯还要快的

回复人：lajd1,▲ (good) 时间：2007-04-06 21:16:09 编辑	5楼
不能用乙醇做溶剂，可选择苯类溶剂，乙酸乙酯在乙醇钠催化下自身会先缩合成乙酰乙酸乙酯，另外酮自身也缩合，可考虑用活性更高的乙酰氯代替乙酸乙酯就可解决问题。

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2007-04-07 11:37:24 编辑	6楼
用乙醇钠/乙醇打底,将原料与乙酸乙酯等摩尔混合,加入乙醇作溶剂,乙醇回流下,滴入反应液.

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2007-04-07 13:23:22 编辑	7楼
此反应产率极高,有时甚至无须特殊提纯步骤,产物应是二酮的烯醇化合物,但不少底物的反应温度应为室温

回复人：lili4025,▲ (给需要帮助的人一点希望) 时间：2007-04-07 22:00:03 编辑	8楼
应该是将甲醇钠先和乙酸乙酯先加热回流后再加入乙醇和原料的溶液这样试下可以不??

回复人：言而无闻,▲ (言而无闻,行而不远) 时间：2007-04-07 22:29:13 编辑	9楼
这个反应主要是利用4-氟乙酰苯上的a氢，应该先让钠与4-氟乙酰苯反映，生成4-氟乙酰苯钠，在加入乙酸乙酯或乙酰氯。很好反应。

回复人：xingpgkl,▲ (收金银铂钯铑钌铱贵金属废料及催化剂!有货源联系QQ904797661;TEL:13183806051) 时间：2007-04-11 08:19:11 编辑	10楼
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回复人：精细化工,▲ () 时间：2007-05-02 15:21:04 编辑

11楼

在以乙醇钠为催化剂的情况下,不管是滴加乙酸乙酯和对氟苯乙酮的混合物
,或是先滴加乙酸乙酯,还是先滴加对氟苯乙酮,结果都是氟被乙醚基取代,得到的是对乙醚苯乙酮.只是滴加乙酸乙酯和对氟苯乙酮的混合物时,对乙醚苯乙酮的纯度最好.
请问为什么会得到这个产物呢?用什么样的方法才能得到我所需要的4-氟-1，3-丁二酮苯呢?

回复人：精细化工,▲ () 时间：2007-05-02 15:22:28 编辑	12楼
是否可以用叔丁醇钠代替乙醇钠呢？

回复人：精细化工,▲ () 时间：2007-05-25 12:24:11 编辑	13楼
已经打分了。

得分人：qyl1970：2,

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