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问题：求助(环戊氰醇的合成)
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：农药厂
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：100%
回复：10
阅读：897
时间：2007-04-04 13:59:18 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

救助:如下反应,我用NaCN做的,收率很低,求助各位!

回复人：外行,▲▲▲▲ (有机合成充满商机，是一个充满魅力的世界。。。。。。) 时间：2007-04-04 15:04:28 编辑	1楼
我认为用NACN是非均相反应，会影响收率。可以该用其他氰化剂，比如苯乙氰等，加点酸，似乎可以起催化作用。

回复人：农药厂,▲ (农药厂) 时间：2007-04-05 10:33:41 编辑	2楼
谢谢1楼的回复，我是先把环戊酮做成磺酸盐，然后在和NaCN在水相中反应，问题就出在和NaCN反应时收率不高，文献收率在75％：反应式如下：

回复人：农药厂,▲ (农药厂) 时间：2007-04-05 10:37:57 编辑	3楼
反应如下：

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2007-04-05 11:28:30 编辑	4楼
其实你可以参考丙酮氰醇的生产过程，应该注意PH是比较关键的。

回复人：农药厂,▲ (农药厂) 时间：2007-04-05 13:31:17 编辑	5楼
我做前参考了下丙酮氰醇的合成，主要考虑到丙酮氰醇用的直接是HCN，所以选择了先做成盐，再和NaCN反应，但是常温，高温反应我都做了，效果不大好，希望能得到指点

回复人：dxp,▲ () 时间：2007-04-05 15:40:45 编辑	6楼
收率应该在90％以上，注意pH

回复人：ghj-hebust,▲▲▲ () 时间：2007-04-05 18:34:08 编辑	7楼
按照你的路线：应该加酸或碱，破坏羟基磺酸盐和产物之间的（应该是破坏亚硫酸氢钠）平衡。参照HCN制丙酮氰醇的做法：微量的碱（PH=8~9）可以催化反应，后面还需冷冻使平横向产物转化。最后加酸调PH=3，有利于产物稳定存在。

回复人：ghj-hebust,▲▲▲ () 时间：2007-04-06 18:36:22 编辑

8楼

我的新建议：你的路线其实还是HCN制丙酮氰醇。羟基磺酸盐产生游离的亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠与NaCN反应生成HCN，然后丙酮氰醇。结合HCN制丙酮氰醇的做法：加入ch2cl2溶剂，和TBAB，将生成的氰醇提取到有机相。同时加入少量亚硫酸氢钠（或无水乙酸）调PH=8~9。先市温反应一段时间，再低温（-10度）2小时。分液有机相迅速干燥，除盐，加入加酸调PH=3。

回复人：xingpgkl,▲ (收金银铂钯铑钌铱贵金属废料及催化剂!有货源联系QQ904797661;TEL:13183806051) 时间：2007-04-11 08:20:02 编辑	9楼
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回复人：农药厂,▲ (农药厂) 时间：2007-04-11 11:24:03 编辑	10楼
已经打分了。

得分人：外行：1,david_zhan：1,ghj-hebust：3,

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